Solution pour la détermination des additifs non réguliers dans l'essence

Cible de détection

Détermination des additifs non réguliers dans l'essence

Aperçu

Cette solution est conforme à la norme GB/T 33648, Méthode d'essai pour l'identification et le dosage d'additifs non conventionnels spécifiques dans l'essence automobile – Méthode spectroscopique infrarouge. Cette norme spécifie une méthode d'essai pour l'identification et le dosage rapides d'additifs non conventionnels typiques dans l'essence automobile, tels que les composés d'aniline, le diméthoxyméthane (méthylal) et les esters, par spectroscopie infrarouge.

La présente norme s'applique à l'identification et au dosage de certains additifs non conventionnels présents dans l'essence et les composants de mélange pour essence. Les plages de concentration pour l'identification et le dosage de ces additifs sont les suivantes : aniline (3 g/L à 35 g/L), N-méthylaniline (4 g/L à 35 g/L), diméthoxyméthane (3 g/L à 35 g/L), acétate de sec-butyle (3 g/L à 35 g/L) et carbonate de diméthyle (1,5 g/L à 16 g/L).

Principe

Les caractéristiques spectrales infrarouges des hydrocarbures présents dans l'essence automobile proviennent principalement des vibrations d'élongation et de déformation des groupes CH des hydrocarbures saturés, des oléfines et des composés aromatiques, ainsi que des absorptions caractéristiques de groupes fonctionnels spécifiques tels que les doubles liaisons et les cycles benzéniques. Cette méthode exploite le fait que tous les additifs atypiques ciblés présentent des bandes d'absorption caractéristiques distinctes dans la gamme de mesure FTIR, qui sont discernables de celles de la matrice hydrocarbonée de l'essence. Comme ces bandes spécifiques aux additifs ne sont pas masquées par les interférences des composants de base de l'essence, elles permettent une identification et une quantification sans ambiguïté des additifs non conventionnels.

Conditions de fonctionnement

1. Appareil

   1)Spectromètre FTIR HKL-33648 pour l'analyse d'additifs non conventionnels spécifiques dans l'essence automobile

   2) Cellule liquide fixe (longueur du trajet optique : 0,1 mm) — HF-8

   3)Cellule en coin quantitative à flux continu (longueur du trajet : 0,1 mm) — Specac Ltd.

   Remarque : Compatible avec l'analyse des composants de l'essence/l'analyse des composants des lubrifiants/l'analyse des liquides visqueux/l'analyse d'échantillons en flux.

2. Conditions d'analyse

   1) Résolution : 4 cm^-1

   2) Nombre de scans : 64 fois

   3) Gamme spectrale : 4000–400 cm^-1

3. Réactifs

   1) Étalons d'étalonnage (réactif analytique ou supérieur) : Aniline, N-méthylaniline, Diméthylaniline, acétate de sec-butyle, carbonate de diméthyle.

   2) Solvant mixte (réactif analytique, solvant de dilution) : éther de pétrole 1 (plage d'ébullition 60 °C–90 °C), éther de pétrole 2 (plage d'ébullition 90 °C–120 °C) et xylène mélangés dans un rapport volumique de 35:35:30

   3) Solvant de rinçage des cellules de l'échantillon : n-hexane (réactif analytique)

4. Autres

   1) Balance analytique (précision : ±0,0001 g)

   2) Ampoule en caoutchouc

   3)Micropipette (100-1000 μl)

   4)Micropipette (1000-5000 μl)

Préparation des normes et des échantillons

1. Préparation de la courbe standard

(1) Préparation de solutions mères d'additifs atypiques

(2) Préparation des courbes d'étalonnage pour les additifs atypiques : différents volumes de solutions mères ont été pipetés pour préparer des solutions étalons aux concentrations suivantes :

2. Préparation des courbes d'étalonnage

(1) À l'aide d'une micropipette (20-200 μl), prélevez des aliquotes de chaque solution standard et remplissez lentement la cellule d'échantillon liquide jusqu'à sa capacité maximale.

(2) Placez la cellule à liquide contenant la solution étalon sur le porte-échantillon du spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et enregistrez son spectre infrarouge. Après chaque test de solution étalon, nettoyez la cellule à liquide fixe avec l'agent de rinçage (n-hexane), séchez-la à l'air comprimé, puis passez au test de la solution étalon suivante.

3. Établissement de raies spectrales quantitatives

Calcul du résultat

La concentration de l'additif (i) dans l'échantillon est calculée à partir de la valeur d'absorbance de la raie spectrale caractéristique quantitative mesurée sur le spectre. Si l'échantillon a été dilué, la concentration réelle de l'additif doit être déterminée en multipliant la concentration calculée par le facteur de dilution.

Où:

ci— Concentration massique de l'additif (i) dans l'échantillon mesuré, exprimée en grammes par litre (g/L).

Yi— Valeur d'absorbance de l'additif (i) obtenue à partir de la mesure spectrale.

ai, bi— Paramètres de la courbe d'étalonnage pour l'additif (i).

S — Facteur de dilution de l'échantillon mesuré.

Résultats des tests 

1. Établissement des courbes standard

La courbe d'étalonnage des additifs atypiques a été établie à partir de l'étalon de référence. Les spectres infrarouges de différents additifs atypiques à diverses concentrations ont été obtenus, comme illustré dans la figure ci-dessous. Chaque échantillon a été analysé trois fois, et la moyenne arithmétique des trois mesures a été retenue comme résultat final. 

Figure 1 Le spectre rouge, le spectre bleu foncé, le spectre bleu clair, le spectre vert foncé, le spectre violet et le spectre rose-violet correspondent respectivement à l'échantillon témoin et aux spectres de test de cinq solutions standard mixtes, avec des concentrations montrant une tendance à la hausse.

2. Résultats des tests 

3. Conclusion

La méthode de spectroscopie infrarouge a permis une détermination précise et rapide des additifs atypiques dans l'essence. Les courbes d'étalonnage ont présenté une excellente linéarité (R² ≈ 1), répondant pleinement aux exigences de l'analyse quantitative. 

Configuration

1. Caractéristiques

   1) Système optique très stable : Conception de banc optique intégré avec interféromètre scellé, doté d'une capacité de détection rapide de l'état d'humidité.

   2) Système électronique haute performance : Équipé du dernier convertisseur A/D 24 bits et d'une vitesse de conversion A/D de 500 kHz, combiné à un détecteur infrarouge haute sensibilité importé, il permet une acquisition de données spectrales en temps réel, garantissant l'authenticité et la fiabilité des données.

   3) Conception conviviale pour la protection contre l'humidité : grâce à sa conception à interféromètre étanche permettant une reconnaissance rapide du taux d'humidité, ce système réduit la charge de travail des opérateurs en matière de maintenance. Le remplacement du dessiccant peut être effectué sans ouvrir le couvercle de l'instrument.

   4) Miroir d'angle plaqué or (miroirs fixes et mobiles inclus) : conception monobloc moulée. Cette conception garantit une parfaite homogénéité des miroirs, tandis que les surfaces réfléchissantes agrandies et plaquées or offrent une transmission lumineuse accrue et une réflectivité supérieure. De plus, la précision de l'usinage des angles droits élimine le besoin de collage, ce qui rend les miroirs insensibles aux variations de température et optimise ainsi la stabilité de l'instrument.

2. Paramètres techniques

   1) Gamme spectrale : 7800-350 cm^-1

   2) Résolution : supérieure à 1,0 cm^-1

   3) Rapport signal/bruit : supérieur à 30 000:1 (valeur crête à crête à 2 100 cm⁻¹)^-1, 4 cm^-1résolution, fond d'écran d'une minute et échantillons)

   4) Détecteur : Détecteur infrarouge haute sensibilité d'origine importé

   5) Séparateur de faisceau : KBr d'origine importé avec revêtement multicouche et revêtement résistant à l'humidité

   6) Vitesse de balayage : contrôlée par ordinateur avec vitesses de balayage sélectionnables et réglables en continu, comparaison automatique du spectre

   7) Source lumineuse : Source infrarouge d'origine importée, à longue durée de vie, haute intensité et refroidie par air

   8) Précision du nombre d'ondes : 0,01 cm^-1

   9) Niveau sonore : < 4,3 × 10^-5UN

   10) Alimentation : CA 220 V, 50 Hz

   11) Interface de données : USB 2.0 haute vitesse

   12) Système d'exploitation : Windows 7/Windows 10

3. Poste de travail logiciel

   1) Spectromètre FTIR HKL-33648 pour additifs non réguliers spécifiques dans l'essence à moteur. La station de travail prend en charge les annotations pour les spectres, avec récupération/comparaison de spectres, autodiagnostic, ajout de spectres définis par l'utilisateur, analyse de correspondance spectrale et formats de fichiers standard.

   2) Bibliothèque spectrale de polymères standard : Comprend plus de 100 000 spectres de référence infrarouges pour une identification rapide et précise des substances inconnues.

   3) Des guides d'utilisation vidéo professionnels sont disponibles sur demande.

4. configuration