Cible de détection
Détermination de la teneur en inhibiteur d'oxydation T501 dans l'huile de transformateur et l'huile de turbine
Aperçu
Cette solution est conforme à la norme ASTM D2668, Méthode d'essai normalisée pour le dosage du 2,6-di-tert-butyl-p-crésol et du 2,6-di-tert-butylphénol dans les huiles isolantes électriques par absorption infrarouge, et à la norme GB/T 7602.3, Détermination de la teneur en inhibiteur d'oxydation T501 dans les huiles de transformateur ou de turbine – Partie 3 : Méthode de spectroscopie infrarouge. Le spectromètre infrarouge HKL-2668 est conçu pour déterminer la teneur en inhibiteur d'oxydation T501 (2,6-di-tert-butyl-p-crésol) dans les huiles de transformateur et de turbine. Son fonctionnement repose sur le principe que l'ajout de T501 produit un pic d'absorption à 3 650 cm⁻¹.-1(2,74 μm), attribuée à la vibration d'élongation O–H. L'absorbance de ce pic est directement proportionnelle à la concentration de T501, ce qui permet sa quantification par une courbe d'étalonnage afin de déterminer le pourcentage massique de T501 dans l'échantillon d'huile.
Principe
Dans les huiles de transformateur et de turbine, l'ajout de l'antioxydant T501 entraîne l'apparition d'un pic d'absorption de vibration d'élongation hydroxyle phénolique à 3650 cm⁻¹.-1(2,74 μm) dans le spectre infrarouge. L'absorbance de ce pic est directement proportionnelle à la concentration de T501. L'établissement d'une courbe d'étalonnage permet de déterminer le pourcentage massique d'antioxydant T501 dans l'échantillon d'huile.
Conditions de fonctionnement
Instruments et accessoires
1)Spectromètre infrarouge HKL-2668 pour additifs antioxydants
2) Cellule liquide fixe
Paramètres de test
1) Résolution : 4 cm-1
2) Nombre de numérisations : 64
3) Plage de balayage : 4000–400 cm-1
Réactif (Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent être de qualité analytique)
1) Tétrachloroéthylène (C2Cl4)
2) Huile de base pour transformateur (fournie par le client ou préparée en interne ; la méthode de préparation est conforme à la norme ASTM D2668)
3) Antioxydant T501
Autres
1) Balance analytique (précision : 0,0001 g)
2) Remplisseur de pipette à poire en caoutchouc
3) Micropipette (20–200 μl)
Procédures de test
Préparation des huiles standard
Peser 0,5 g d'antioxydant T501 (mesuré avec précision à 0,0001 g) et le dissoudre dans 99,5 g d'huile de base sous chauffage (≤ 70 °C) afin de préparer une huile standard contenant 0,50 % de T501. Conserver cette huile dans un flacon ambré à l'abri de la lumière ; elle se conserve trois mois. Peser ensuite 2,0 g, 4,0 g, 8,0 g, 12,0 g et 16,0 g de cette huile standard et les dissoudre respectivement dans 16,0 g, 12,0 g, 8,0 g, 4,0 g et 2,0 g d'huile de base, afin d'obtenir des huiles standard présentant des concentrations en T501 de 0,05 %, 0,10 %, 0,20 %, 0,30 % et 0,40 %.
Construction de la courbe d'étalonnage
(1) À l'aide d'une micropipette (20–200 μl), prélever l'huile standard T501 à 0,50 % et remplir lentement la cellule d'absorption de liquide.
(2) Placer la cellule remplie dans le porte-échantillon du spectromètre FTIR et enregistrer le spectre infrarouge dans la gamme de 3800 à 3500 cm⁻¹.-1Répétez l'analyse trois fois. Si la différence entre les valeurs d'absorbance (A) la plus élevée et la plus basse dépasse 0,010, répétez la mesure ; sinon, utilisez la moyenne arithmétique des trois résultats comme valeur finale.
(3) Suivre la même procédure pour mesurer les spectres infrarouges d'huiles standard contenant 0,05 %, 0,10 %, 0,20 %, 0,30 % et 0,40 % de T501. (4) Enregistrer l'absorbance maximale (A) à 3650 cm⁻¹.-1(précision de 0,001).
Mesure des échantillons d'huile
(1) À l'aide de la même micropipette, prélevez l'échantillon d'huile à tester et injectez-le lentement dans la même cellule d'absorption de liquide utilisée pour la courbe d'étalonnage.
(2) Dans des conditions instrumentales identiques à celles de la courbe d'étalonnage, mesurez l'absorbance de l'échantillon et calculez sa valeur.
(3) Déterminez le pourcentage pondéral de T501 dans l'échantillon en comparant la valeur A obtenue à la courbe d'étalonnage.
Résultat du test
1. Préparation de la courbe d'étalonnage
La courbe d'étalonnage de l'antioxydant a été établie selon les méthodes normalisées. Les spectres infrarouges ont été obtenus pour des échantillons d'huile de base contenant l'antioxydant T501 à des concentrations de 0 %, 0,05 %, 0,10 %, 0,20 %, 0,30 %, 0,40 % et 0,50 %. Les données spectrales ont été enregistrées à 3800 cm⁻¹.-1jusqu'à 3500 cm-1Les valeurs mesurées ont été enregistrées comme indiqué dans la figure ci-dessous. Chaque échantillon a été analysé trois fois, et la moyenne arithmétique des trois mesures a été utilisée comme résultat final.
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Figure 1 Les spectres violet, vert, bleu foncé, jaune, bleu clair, rose-violet et rouge correspondent respectivement à l'huile de base contenant 0 %, 0,05 %, 0,10 %, 0,20 %, 0,30 %, 0,40 % et 0,50 % d'antioxydant T501. |
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Figure 2 Vue agrandie de la figure 1 montrant les spectres infrarouges dans la gamme 3800-3500 cm⁻¹. |
2. Résultat du test
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Figure 3 Courbe d'étalonnage pour la teneur en antioxydants du T501 |
3. Calcul
La courbe standard de la teneur en antioxydants de l'huile de transformateur est représentée par l'équation y = 8,497x + 0,001. Sur cette base, la teneur en antioxydants de l'échantillon d'huile est calculée à environ 0,0883 %.
Conclusion
La méthode de spectroscopie infrarouge s'avère précise et efficace pour la détermination de la teneur en antioxydant T501 dans l'huile de transformateur. La courbe d'étalonnage présente une excellente linéarité (R² = 1), répondant pleinement aux exigences de l'analyse quantitative.