ISO 6878 Détermination du phosphore total dans l'eau par spectrophotométrie

Cible de détection

Détermination du phosphore total dans l'eau

Aperçu

Cette solution est conforme à la norme ISO 6878 Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode spectrophotométrique au molybdate d'ammonium. Elle spécifie une méthode de dosage du phosphore total dans des échantillons d'eau non filtrée par spectrophotométrie au molybdate d'ammonium, utilisant le persulfate de potassium (ou l'acide nitrique-acide perchlorique) comme agent oxydant pour la digestion. La méthode mesure le phosphore total, incluant les formes dissoutes, particulaires, organiques et inorganiques.

Principe

En milieu neutre, l'échantillon est digéré avec du persulfate de potassium (ou un mélange d'acide nitrique et d'acide perchlorique) afin d'oxyder complètement tous les composés phosphorés en orthophosphate. En milieu acide, l'orthophosphate réagit avec le molybdate d'ammonium pour former un hétéropolyacide phosphomolybdique. En présence d'ions antimoine, ce complexe est immédiatement réduit par l'acide ascorbique, donnant un complexe de couleur bleu intense.

Appareils et équipements

1. Tubes gradués à bouchon en verre (goulot rodé) : capacité de 50 ml

2. Stérilisateur à vapeur portable médical ou autocuiseur standard : plage de pression de fonctionnement 1,1–1,4 kg/cm²

3. Spectrophotomètre HKL-6878 pour la détermination du phosphore total dans l'eau

1) Caractéristiques

① L'appareil adopte un contrôle par micro-ordinateur monopuce et dispose d'un écran LCD 128*64 bits.

② Le grand écran LCD peut afficher plusieurs ensembles de données.

③ Un espace mémoire important permet le stockage de plusieurs ensembles de données et courbes.

④ Fonctions de réglage automatique du zéro et du 100 %.

⑤ Réglage automatique de la longueur d'onde.

⑥ Commutation automatique des filtres.

⑦ Large gamme de cellules d'échantillonnage (5 mm à 100 mm).

⑧ Prend en charge la mesure de courbe standard avec jusqu'à 10 points d'étalonnage.

⑨ Permet une mesure quantitative en saisissant directement les facteurs K et B pour établir une courbe standard.

⑩ Permet la création d'une courbe standard en saisissant des échantillons standard et les valeurs de concentration correspondantes pour une mesure quantitative.

⑪ Conserve les paramètres de courbe standard et les réglages de mesure même après la mise hors tension.

⑫ Équipé d'une interface d'impression parallèle universelle pour l'impression d'en-têtes, de données de mesure, de paramètres de courbe, de points d'échantillon standard et de courbes.

⑬ Comprend une interface USB.

⑭ Prend en charge le contrôle par logiciel PC pour des mesures plus précises et flexibles, telles que le balayage spectral.

2) Paramètres techniques

① Plage de longueurs d'onde : 320-1100 nm

② Largeur de bande spectrale : 2 nm

③ Précision de la longueur d'onde : ±0,5 nm

④ Répétabilité de la longueur d'onde : ≤ 0,2 nm

⑤ Précision de la transmittance : ±0,3 % τ

⑥ Répétabilité de la transmittance : 0,15 % τ

⑦ Lumière parasite : ≤ 0,05 % τ (testé avec du NaNO₂ à une longueur d'onde de 340 nm)

⑧ Stabilité : 0,001 A/h (après préchauffage à 500 nm)

⑨ Modes de mesure : transmittance, absorbance, concentration, énergie

⑩ Réglage de la longueur d'onde : Automatique

⑪ Plage photométrique : -0,3 à 3 A

⑫ Écran : LCD 128×64

⑬ Détecteur : Photodiode au silicium importée

⑭ Source lumineuse : Lampe à incandescence importée

⑮ Alimentation électrique : 220 V CA / 50 Hz ou 110 V / 60 Hz

⑯ Puissance totale : 120 W

⑰ Dimensions : 480×350×220 mm (L×l×H)

⑱ Poids net : 11 kg

Toute la verrerie doit être trempée dans de l'acide chlorhydrique dilué ou de l'acide nitrique dilué, puis rincée abondamment à l'eau du robinet et à l'eau purifiée.

Réactifs et matériaux

Digestion (persulfate de potassium)

Prélever 25 ml de l'échantillon dans un tube gradué bouché. Agiter vigoureusement l'échantillon avant le pipetage afin d'obtenir une portion représentative contenant à la fois des matières dissoutes et en suspension. Si la concentration en phosphore est élevée, le volume de l'échantillon peut être réduit.

Ajouter 4 ml de persulfate de potassium à l'échantillon. Boucher hermétiquement le tube et fixer le bouchon avec un petit morceau de tissu et de la ficelle. Placer le tube dans un grand bécher et chauffer à l'autoclave. Lorsque la pression atteint 1,1 kg/cm² (température correspondante : 120 °C), maintenir cette condition pendant 30 minutes, puis arrêter le chauffage. Laisser la pression retomber à zéro avant de retirer l'échantillon et de le laisser refroidir. Diluer l'échantillon digéré jusqu'au trait de jauge avec de l'eau. (Remarque : si l'échantillon a été conservé avec de l'acide sulfurique, le neutraliser avant la digestion au persulfate de potassium.)

Ajouter 1 ml de solution d'acide ascorbique à chaque échantillon digéré et bien mélanger. Après 30 secondes, ajouter 2 ml de solution de molybdate acide et mélanger soigneusement. Les mesures ont ensuite été effectuées à l'aide d'un spectrophotomètre HKL-6878 pour la détermination du phosphore total dans l'eau.

Laisser la solution à température ambiante pendant 15 minutes. Mesurer ensuite l'absorbance à 700 nm à l'aide d'une cuvette de 30 mm, l'eau servant de référence. Soustraire l'absorbance du blanc et déterminer la concentration en phosphore à partir de la courbe d'étalonnage.

Préparation de la courbe d'étalonnage

Prélevez sept tubes gradués bouchés et ajoutez-y respectivement 0,0 ; 0,50 ; 1,00 ; 3,00 ; 5,00 ; 10,0 et 15,0 ml de solution étalon de phosphate. Diluez chaque solution à 25 ml avec de l’eau, puis procédez à l’analyse selon le protocole de mesure. En utilisant l’eau comme référence, mesurez l’absorbance de chaque solution étalon. Après avoir soustrait l’absorbance du blanc, tracez la courbe d’étalonnage en corrélant les valeurs d’absorbance corrigées aux concentrations de phosphore correspondantes.

Expression des résultats

La concentration totale en phosphore est exprimée en C (mg/L) et calculée à l'aide de la formule suivante :

C=m/V

m = Teneur en phosphore mesurée dans l'échantillon (μg)

V = Volume de l'échantillon utilisé pour la mesure (ml)