Cible de détection
Prenons comme exemple le dosage de certains éléments dans des échantillons d'eau, tels que le cuivre, le cadmium et le mercure.
Aperçu
Le développement continu de l'industrialisation a entraîné une importante pollution des ressources en eau par les métaux lourds. La solution à ce problème réside dans l'élimination de ces métaux. Du fait de leurs propriétés intrinsèques, les métaux lourds ne disparaissent pas naturellement dans l'eau et y sont très difficiles à détecter. Par conséquent, l'évaluation de la qualité de l'eau exige un perfectionnement des technologies de détection afin de localiser précisément leur présence et de développer des solutions ciblées pour garantir une eau de qualité. La pollution de l'eau est devenue une préoccupation majeure dans la société moderne, et la détection de la pollution par les métaux lourds est un facteur clé. L'eau est essentielle à la survie humaine ; garantir sa qualité est donc crucial pour notre santé et notre sécurité futures.
HKL-8288 AAS pour la détermination des éléments métalliques dans la qualité de l'eau
Éléments de test
Les principaux éléments mesurés sont les métaux lourds dans la qualité de l'eau, comprenant principalement sept éléments : le cadmium (Cd), le chrome (Cr), le plomb (Pb), l'or (Au), l'argent (Ag), le cuivre (Cu) et le fer (Fe).
Méthode d'essai (Utilisation du Cu et du Cd dans des échantillons d'eau comme exemples)
1. Instruments et réactifs
L'analyse a été réalisée par spectrométrie d'absorption atomique à flamme (SAAF) et par spectrométrie d'absorption atomique en four graphite (SAAFG). Les instruments et réactifs utilisés sont les suivants :
1) Spectrophotomètre d'absorption atomique intégré à four à flamme-graphite.
2) Tubes en graphite de plateforme, lampe à cathode creuse en cuivre et lampe à cathode creuse en cadmium.
3) Réactifs clés : Une solution étalon mixte a été préparée par dilutions successives de solutions étalons de Cu et de Cd à 100,0 mg/L dans de l’acide nitrique 0,1 mol/L. Solution étalon A : concentration en Cu = 10,0 mg/L, concentration en Cd = 1,0 mg/L. Solution étalon B : concentration en Cu = 1,0 mg/L, concentration en Cd = 0,1 mg/L, et acide nitrique ultra-pur.
2. Paramètres de fonctionnement
1) Paramètres de la spectroscopie d'absorption atomique de flamme
Analyse du cuivre : Longueur d’onde : 324,7 nm, Courant de la lampe : 2,0 mA, Largeur de la fente : 0,2 nm
Analyse du cadmium : Longueur d’onde : 228,8 nm, Courant de la lampe : 3,0 mA, Largeur de la fente : 0,2 nm
2) Paramètres de la spectroscopie d'absorption atomique du four graphite
Avec analyse :
Température de séchage : 110,0 °C, Durée de maintien : 30,0 s
Température de calcination : 800,0 °C, Durée de maintien : 20,0 s
Température d'atomisation : 2300 °C, Durée de maintien : 2,0 s
Température d'atomisation : 2500 °C, Durée de maintien : 20 s
Analyse du Cd :
Température de séchage : 110,0 °C, Durée de maintien : 30,0 s
Température de calcination : 700 °C, Durée de maintien : 20 s
Température d'atomisation : 2000,0 °C, Durée de maintien : 2,0 s
Température de nettoyage : 2500,0 °C, Durée de maintien : 2,0 s
3. Méthode d'essai
1) Méthode d'absorption atomique à flamme : Filtrer l'échantillon d'eau contenant 0,02 mol/L d'acide nitrique dans un bécher standard de 200,0 mL. Concentrer la solution par évaporation à basse température sur une plaque chauffante et ajuster le volume à 5,0 mL. Transférer la totalité de la solution dans un tube colorimétrique standard de 10,0 mL, rincer les parois du bécher deux fois à l'eau, diluer jusqu'au trait de jauge et bien mélanger. Simultanément, concentrer et ajuster le volume d'eau déminéralisée contenant 0,02 mol/L d'acide nitrique comme témoin. Déterminer les teneurs en cuivre et en cadmium selon les paramètres opératoires mentionnés précédemment.
2) Méthode d'absorption atomique en four graphite : Transférer l'échantillon d'eau contenant 0,02 mol/L d'acide nitrique dans un petit récipient en plastique et le placer dans le plateau de l'échantillonneur automatique. L'échantillonneur aspire automatiquement un aliquot de 20,0 µL de l'échantillon et l'injecte dans le tube en graphite de la plateforme. Le programme de température est paramétré selon les paramètres de fonctionnement mentionnés précédemment pour la détection.
HKL-17852 AFS pour la détermination de la teneur en mercure dans l'eau
Éléments de test
Les principaux éléments mesurés sont le mercure (Hg) et l'arsenic (As).
Méthode d'essai (exemple : dosage du mercure)
1. Instruments et réactifs
1) Instruments : Un spectromètre de fluorescence atomique à deux canaux entièrement automatique équipé d'une lampe à cathode creuse au mercure dédiée ; un nettoyeur à ultrasons ; et une microcentrifugeuse.
2) Réactifs :
① Solution standard de mercure : Préparée par dilution progressive d'une solution mère standard de mercure (100 μg/ml, solution standard de mercure mono-élémentaire) pour obtenir une solution standard intermédiaire de mercure (10,00 μg/ml) et une solution standard de travail de mercure (0,10 μg/ml).
② Acide chlorhydrique, chloroforme, hydroxyde de potassium, borohydrure de potassium, permanganate de potassium et persulfate de potassium, tous de pureté garantie pour les réactifs ; gaz argon de haute pureté. De l’eau déminéralisée a été utilisée tout au long du test. Toute la verrerie a été prétraitée par trempage dans une solution de HNO₃ (1+4).3laisser reposer 24 heures, puis rincer abondamment à l'eau déminéralisée avant utilisation.
2. Préparation des échantillons
Le mercure présent dans les eaux usées environnementales existe sous diverses formes. Avant toute analyse instrumentale, toutes les espèces de mercure doivent subir un prétraitement afin d'assurer leur conversion en Hg.2+En solution. Prélever 50 ml d'échantillon d'eaux usées dans un erlenmeyer de 100 ml, puis ajouter 4,0 ml de permanganate de potassium (KMnO₄) à 0,3 mol/L.4) et 4,0 ml de persulfate de potassium (K) à 0,2 mol/L2S2LE8Chauffer le mélange au bain-marie à 80 °C pendant 1 heure. Ajouter ensuite quelques gouttes de chlorhydrate d'hydroxylamine à 20 % (NH₃).2Ajouter de l'hydroxylamine (OH·HCl) pour réduire les oxydants résiduels. Après l'ajout d'hydroxylamine, soumettre l'échantillon à une agitation ultrasonique pour éliminer le chlore gazeux formé. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter à 100 ml et bien mélanger avant analyse. Pour les eaux usées contenant des huiles, les extraire et les éliminer à l'aide de chloroforme (CHCl₃).3Pour les échantillons turbides, effectuer une centrifugation, recueillir le surnageant et le filtrer à travers une membrane microporeuse de 0,45 μm.
3. Courbe d'étalonnage et mesure d'échantillon
Préparer une solution étalon de mercure à 20,0 ng/ml et la transférer dans le flacon de dilution automatique. L'appareil la dilue automatiquement pour obtenir des solutions étalons de mercure aux concentrations de 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 et 20,0 ng/ml. Après stabilisation de l'appareil, mesurer le blanc et établir la courbe d'étalonnage. Les échantillons sont ensuite analysés selon la même méthode.
4. Conditions de fonctionnement
Les conditions de fonctionnement du spectromètre de fluorescence atomique sont les suivantes : courant de la lampe à mercure : 50 mA ; haute tension négative : 300 V ; température de l’atomiseur : 300 °C ; hauteur de l’atomiseur : 8 mm ; débit du gaz vecteur : 500 ml/min ; débit du gaz de protection : 1000 ml/min ; temps de lecture : 10 s ; délai d’analyse : 2 s ; mode de mesure : courbe d’étalonnage unique ; mode de lecture : aire du pic. Les paramètres spécifiques peuvent être ajustés en fonction des conditions réelles.
5. Débit du gaz vecteur
Dans les techniques de génération d'hydrures, un débit précis de gaz vecteur (argon) est requis. Ce débit influe directement sur la sensibilité du mercure. Les résultats des tests indiquent qu'un débit trop élevé entraîne une diminution de l'intensité de fluorescence atomique du mercure. Par conséquent, un débit de 500 ml/min a été fixé.
6. Acidité de la solution porteuse
En utilisant l'acide chlorhydrique comme milieu et une solution standard de mercure à 5 ng/mL comme substance à tester, l'intensité de fluorescence relative du mercure a été mesurée dans les conditions instrumentales décrites précédemment, dans des milieux d'acide chlorhydrique à des concentrations de 1 %, 3 %, 5 %, 7 %, 10 %, 15 % et 20 % (fraction volumique). Les résultats ont montré qu'au-delà de 5 % d'acidité, l'influence sur l'intensité de fluorescence devenait négligeable. Par conséquent, une solution d'acide chlorhydrique à 5 % a été choisie comme solution porteuse, diluant et réactif témoin.
7. Concentration du réducteur
La fraction massique/volumique de borohydrure de potassium (KBH₄) influe directement sur la génération d'hydrures et la qualité de la flamme argon-hydrogène. L'intensité de fluorescence du mercure a été mesurée à différentes concentrations de KBH₄. Les résultats indiquent qu'une concentration trop faible de KBH₄ affaiblit le pouvoir réducteur, entraînant une diminution de la sensibilité. Inversement, une concentration trop élevée de KBH₄ provoque une production excessive d'hydrogène, diluant la concentration en atomes de mercure et réduisant également la sensibilité. Dans la gamme de 0,15 à 0,22 mol/L, l'intensité de fluorescence du mercure reste relativement stable, avec des variations minimales. Par conséquent, une solution de KBH₄ à 0,22 mol/L a été choisie comme réducteur.