Cible de détection
Détermination de la teneur en manganèse (et en carbone, phosphore, cuivre, nickel, vanadium, chrome, bore, soufre) dans l'acier.
Aperçu
Cette solution est conforme à la norme ISO 629 Aciers et fontes — Détermination de la teneur en manganèse — Méthode spectrophotométrique. Cette norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique pour la détermination de la teneur en manganèse dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux produits dont la teneur en manganèse est comprise entre 0,001 et 4 % (m/m).
Principe
Un échantillon d'acier de masse connue est dissous dans un mélange d'acides composé d'acide nitrique, d'acide sulfurique et d'acide phosphorique. Les réactions chimiques suivantes se produisent :
Fe + 6HNO3= Fe(NO3)3+ 3NO2↑ + 3H2LE
Mn + 4HNO3= Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2LE
Fe3++ 2H3APRÈS4= [Fe(H2APRÈS4)2]++ 2H+
2Mn2++ 5S2LE82-+8H2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16H+
Le MnO résultant4-L'absorbance de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 530 nm à l'aide d'un spectrophotomètre, avec un échantillon blanc comme solution de référence.
Une série de MnO standard4-Des solutions de concentrations connues sont préparées et traitées dans les mêmes conditions, puis leurs valeurs d'absorbance sont mesurées à l'aide d'un spectrophotomètre. Une courbe d'étalonnage (courbe de travail) est tracée, l'absorbance (A) étant portée en ordonnée et la concentration de la solution standard (c) en abscisse.
En se référant à cette courbe d'étalonnage, on peut déterminer la concentration correspondant à l'absorbance de la solution échantillon, ce qui permet de calculer la teneur en manganèse de l'échantillon d'acier.
Instruments et réactifs
1. Instrument :HKL-629 Spectrophotométrique pour la détermination du manganèse dans l'acierBalance analytique, fiole jaugée (50 ml), pipette (10 ml), pipette graduée (5 ml), compte-gouttes, poire à pipeter, lampe à alcool
2. Réactifs : HNO3-H2DONC4-H3APRÈS4Mélange (ratio 1:1:1), 1 % AgNO₃3(solution de nitrate d'argent), KMnO₄4solution standard (Mn 1 mg·ml-1), (NH4)2S2LE8(15 %), échantillon d'acier
Procédure de test
1. Préparation de la solution standard de KMnO₄4Solutions
À l'aide d'une pipette, prélever 10 ml de la solution standard de KMnO₄.4Versez la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, puis complétez jusqu'au trait de jauge avec de l'eau déminéralisée. Fermez la fiole et mélangez bien. Ensuite, préparez six fioles jaugées de 50 ml. À l'aide d'une pipette (ou d'une pipette graduée), ajoutez la solution standard de KMnO₄ préparée.4solution, acide mixte, (NH4)2S2LE8et AgNO3Versez la quantité indiquée dans chaque flacon. Complétez avec de l'eau déminéralisée jusqu'au trait de jauge, fermez hermétiquement les flacons et mélangez soigneusement.
2. Préparation des échantillons d'acier et préparation de la solution
Peser précisément 60 à 80 mg de l'échantillon d'acier à l'aide d'une balance analytique et les transférer dans un bécher de 50 ml. Ajouter 17 ml d'acide mélangé et chauffer sur une plaque chauffante à basse température sous une hotte aspirante pour dissoudre l'échantillon.
Une fois brun NON2Lorsque le dégagement gazeux cesse, ajouter 10 ml de (NH₃)₂.4)2S2LE8et 3 ml de AgNO₃3Versez la solution dans une fiole jaugée et poursuivez la chauffe jusqu'à ébullition. Après une minute d'ébullition, retirez du feu. Laissez la solution refroidir à température ambiante, puis transvasez-la complètement dans une fiole jaugée de 50 ml. Complétez avec de l'eau déminéralisée jusqu'au trait de jauge, fermez hermétiquement la fiole et mélangez bien.
3. Mesure de l'absorbance
Réglez la longueur d'onde du spectrophotomètre à 530 nm. À l'aide d'une cuvette de 0,5 cm, mesurez l'absorbance des cinq solutions étalons de KMnO₄.4solutions et solution de l'échantillon d'acier.