Cible de détection
Détermination des hydrocarbures pétroliers totaux récupérables dans les déchets solides
Aperçu
Cette solution est conforme à la méthode 8440 de l'EPA relative aux hydrocarbures pétroliers totaux récupérables par spectrophotométrie infrarouge. Cette norme est utilisée pour la mesure des hydrocarbures pétroliers totaux récupérables (HTR) extraits au dioxyde de carbone supercritique d'échantillons de sédiments, de sols et de boues. Elle n'est pas applicable à la mesure de l'essence et des autres fractions volatiles du pétrole, en raison des pertes par évaporation.
Les échantillons de sol sont extraits au dioxyde de carbone supercritique. Les interférences sont éliminées par filtration sur gel de silice, soit par agitation de l'extrait avec du gel de silice non saturé, soit par passage sur une cartouche d'extraction en phase solide de gel de silice. Après analyse infrarouge (IR) de l'extrait, les TRPH sont quantifiés par comparaison directe avec des standards.
Champ d'application
Cette méthode est applicable à la détermination de 10 N-méthylcarbamates, dont l'Aldicarb (Temik), l'Aldicarb Sulfone, le Carbaryl (Sevin), le Carbofuran (Furadan), le Dioxacarb, le 3-Hydroxycarbofuran, le Methiocarb (Mesurol), le Methomyl (Lannate), le Promecarb et le Propoxur (Baygon), dans les matrices de sol, d'eau et de déchets à l'aide de la spectroscopie infrarouge.
Cette méthode convient également au dosage des hydrocarbures pétroliers totaux récupérables (HPTTR) dans les extraits de déchets solides obtenus par chromatographie en phase supercritique. Cependant, elle n'est pas applicable à l'analyse de l'essence ou d'autres composés volatils.
Cette méthode permet de détecter des composés extractibles à des concentrations de 10 mg/L. Lors de l'extraction d'un échantillon de 3 g (en supposant une efficacité d'extraction de 100 %), cela correspond à une limite de détection de 10 mg/kg dans le sol.
Principe
L'échantillon est extrait par extraction par fluide supercritique (SFE), et les substances interférentes sont éliminées à l'aide de gel de silice en vrac ou de cartouches d'extraction en phase solide (SPE) sur gel de silice. L'échantillon est analysé par spectroscopie infrarouge (IR) par comparaison avec des échantillons de référence.
Réactifs et matériaux
Tétrachloroéthylène, qualité spectroscopique.
Matériaux de référence pour mélanges d'huiles, qualité spectroscopique.
1) n-Hexadécane
2) Isooctane
3) Chlorobenzène
gel de silice
1) Cartouches SPE de gel de silice (taille des particules de 40 μm, pores de 60 Å), 0,5 g.
2) Gel de silice, 60-200 mesh (désactivé avec 112 % d'eau).
Mélanges d'étalonnage
1) Huile de référence : Dans un flacon en verre de 50 ml muni d’un bouchon, mélanger 15,0 ml de n-hexane, 15,0 ml d’isooctane et 10,0 ml de chlorobenzène. Bien refermer le bouchon pour éviter les pertes par volatilisation. Conserver à 4 °C.
2) Solution étalon mère : Transférer 0,5 ml de l’huile de référence dans une fiole jaugée de 100 ml préalablement pesée et la fermer immédiatement. Peser et compléter à volume avec du tétrachloroéthylène.
3) Solution étalon de travail : Prélever un volume approprié de la solution étalon mère et le transférer dans une fiole jaugée de 100 ml en fonction du volume de la cuvette. Compléter à 100 ml avec du tétrachloroéthylène. Calculer la concentration à partir de la solution étalon mère.
étalonnage du nettoyage du gel de silice
1) Préparer des solutions mères d'huile de maïs et d'huile minérale en introduisant 1 ml (0,5 à 1 g) de chaque dans une fiole jaugée de 100 ml préalablement pesée. Peser au milligramme près. Compléter au trait de jauge avec du tétrachloroéthylène, bien mélanger et dissoudre complètement.
2) Préparer les dilutions aux concentrations cibles souhaitées, selon les besoins.
3) Transférez 2 ml (ou un volume approprié) de l'échantillon d'huile de maïs/huile minérale dilué dans un flacon. Ajoutez 0,3 g de gel de silice en vrac et agitez le mélange pendant 5 minutes, ou faites-le passer à travers une cartouche SPE de gel de silice de 0,5 g. Si vous utilisez une cartouche SPE, pré-conditionnez-la avec 5 ml de tétrachloroéthylène. Éluez avec du tétrachloroéthylène et recueillez 3 ml d'éluat. Si vous utilisez du gel de silice en vrac, filtrez l'extrait à travers de la laine de verre propre (à l'aide d'une pipette en verre jetable).
4) Transférer l'éluat ou l'extrait dans une cuvette IR propre. Déterminer les fractions d'élution contenant des hydrocarbures (2800-3000 cm⁻¹).-1) sans interférence de l'huile de maïs (1600-1800 cm-1, bande ester). Si le balayage IR indique que la capacité d'adsorption du gel de silice est soit trop forte, soit insuffisante (c'est-à-dire que l'huile de maïs co-élue avec les hydrocarbures cibles), sélectionnez un nouveau lot de gel de silice ou de cartouche SPE.
Instruments et accessoires
Spectromètre FTIR HKL-8440 pour les hydrocarbures pétroliers totaux récupérables, de type à balayage ou à longueur d'onde fixe, capable de balayer aux alentours de 950 cm-1.
Cuvettes, longueurs de trajet de 10 mm, 50 mm et 100 mm, en chlorure de sodium ou en verre de qualité IR.
Agitateur magnétique, équipé de barres d'agitation revêtues de PTFE.
Procédure de test
1. Préparer l'échantillon en utilisant l'extraction liquide-liquide (LLE) ou l'extraction en phase solide en phase normale (SPE).
2. Ajouter 0,3 g de gel de silice en vrac à l'extrait et agiter le mélange pendant 5 minutes. Vous pouvez également faire passer l'extrait à travers une cartouche SPE de gel de silice de 0,5 g (préalablement conditionnée avec 5 ml de tétrachloroéthylène). Si vous utilisez du gel de silice en vrac, filtrez l'extrait à travers de la laine de verre propre (à l'aide d'une pipette en verre jetable).
3. Après purification sur gel de silice, transférer la solution dans une cuve IR et mesurer son absorbance. Si l'absorbance dépasse la plage de linéarité du spectrophotomètre IR, diluer l'échantillon de manière appropriée et procéder à une nouvelle analyse. L'efficacité d'adsorption du gel de silice peut également être évaluée en répétant les étapes de purification et d'analyse.
4. Sélectionnez une solution étalon de travail de concentration appropriée et choisissez une cuvette de taille adaptée en suivant les indications suivantes :
Longueur du trajet (mm) | Plage de concentration (μg/ml, extrait) | Volume (ml) |
10 | 5–500 | 3 |
50 | 1–100 | 15 |
100 | 0,5–50 | 30 |
5. Calibrer l'instrument à l'aide d'une série de solutions étalons et de la cuvette appropriée. Mesurer l'absorbance de chaque solution directement au nombre d'ondes maximal (~2950 cm⁻¹).-1) et construire une courbe d'étalonnage de la concentration en hydrocarbures pétroliers en fonction de l'absorbance.
Calcul des résultats
La concentration de TRPH dans l'échantillon est calculée à l'aide de la formule suivante : ω (TRPH) = (R × D × V) / W
Où:
R = concentration de TRPH (mg/ml), obtenue à partir de la courbe d'étalonnage
V = Volume d'extrait (ml)
D = Facteur de dilution de l'extrait (le cas échéant)
W = Poids de l'échantillon solide (kg)