ISO 7106 Détermination de la teneur en huile dans l'ammoniac anhydre liquéfié

Cible de détection

Détermination de la teneur en huile dans l'ammoniac anhydre liquéfié

Aperçu

Cette solution est conforme à la norme ISO 7106 Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel — Détermination de la teneur en huile — Méthodes gravimétrique et spectrométrique infrarouge. Cette norme internationale spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en huile non volatile à environ 105 °C de l'ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel : une méthode gravimétrique et une méthode spectrométrique infrarouge. La méthode gravimétrique est applicable aux produits dont la teneur en huile est égale ou supérieure à 10 mg/kg. La méthode spectrométrique infrarouge, plus sensible, est applicable aux produits dont la teneur en huile est supérieure à 1 mg/kg. Principe : À température ambiante, après évaporation de l'échantillon d'ammoniac liquide, l'huile contenue dans le résidu est extraite au tétrachloroéthylène. L'absorbance de la phase organique est mesurée à une longueur d'onde fixe d'environ 3,42 μm (correspondant à la bande d'absorption la plus intense de la vibration asymétrique des groupes CH) afin de déterminer la teneur en huile de l'ammoniac anhydre liquide.

Conditions de fonctionnement

1. Appareils et accessoires

   1) Spectromètre FTIR HKL-7106 pour la détermination de la teneur en huile dans l'ammoniac anhydre liquéfié

   2) Accessoire pour test de liquide : cuvette en quartz bouchée (longueur du trajet optique : 1 cm)

2. Autres

   1) Tétrachloroéthylène (C₂Cl₄)

   2) Solution standard d'huile de paraffine

3. Conditions d'essai

   1) Résolution : 4 cm^-1

   2) Nombre de numérisations : 32

   3) Détecteur : Détecteur infrarouge pyroélectrique

Préparation de la solution d'essai

1. Retirez du dessiccateur le récipient d'évaporation en platine contenant l'huile.

2. Ajouter 10 ml de tétrachloroéthylène (C₂Cl₄) pour dissoudre l'huile.

3. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml.

4. Rincez le plat 2 à 3 fois avec de l'eau supplémentaire.₂Cl₄, puis diluer jusqu'au trait de jauge avec C₂Cl₄et mélanger soigneusement pour analyse.

Préparation de la courbe standard

1. Injecter successivement des solutions étalons d'huile de paraffine (contenant 0,25 mg, 0,50 mg, 1,00 mg, 1,50 mg, 2,00 mg et 2,50 mg d'huile de paraffine) dans des cuves en quartz bouchées. En utilisant le C₂Cl₄ comme référence, mesurer l'absorbance à environ 3,42 μm (2924 cm⁻¹), correspondant au pic d'absorption maximal des vibrations d'élongation CH. 

2. Tracez la courbe standard avec l'absorbance (axe y) en fonction de la masse d'huile de paraffine (axe x) (voir figure ci-dessous).

Conclusion

La méthode spectrométrique infrarouge avec étalonnage par courbe standard permet une détermination précise et rapide de la teneur en huile dans l'ammoniac liquide anhydre. La courbe d'étalonnage présente une linéarité quasi parfaite (R² = 1), répondant pleinement aux exigences de l'analyse quantitative.