Détermination de la teneur en métaux lourds dans le lait de chèvre

Cible de détection

Détermination de la teneur en métaux lourds dans le lait de chèvre

Aperçu

La spectrométrie d'absorption atomique (SAA) présente l'avantage d'une grande sensibilité, d'une efficacité élevée et d'une excellente précision pour le dosage des métaux lourds dans le lait de chèvre. Selon le type et la concentration du métal analysé, l'analyse requiert différentes techniques de SAA, notamment le four graphite, la flamme et la génération d'hydrures, associées à des prétraitements appropriés. L'équipement de digestion, les modificateurs, les réactifs et la température de digestion influent directement sur la précision des résultats. L'application, le perfectionnement et l'innovation de la SAA contribueront sans aucun doute à l'amélioration de la réglementation en matière de sécurité alimentaire et des normes d'analyse correspondantes. La spectrométrie de fluorescence atomique (SFA) offre également une grande sensibilité, une grande efficacité et une excellente précision pour le dosage des métaux lourds tels que l'arsenic (As), le mercure (Hg), le plomb (Pb), l'antimoine (Sb) et le sélénium (Se) dans le lait de chèvre. Un système SAA couplé à un four graphite et à une SFA permet de répondre aux exigences de détection des métaux lourds dans le lait de chèvre.

Principe

1. Spectrophotomètre d'absorption atomique (AAS)

Le rayonnement électromagnétique de longueur d'onde caractéristique émis par la source lumineuse traverse la vapeur de l'échantillon générée par le système d'atomisation (flamme ou dispositif électrothermique, par exemple). Ce rayonnement est absorbé par les atomes à l'état fondamental de l'élément cible présents dans la vapeur. Dans des conditions expérimentales spécifiques, l'absorbance suit la loi de Beer-Lambert en fonction de la concentration de l'élément cible dans l'échantillon. La solution d'échantillon digérée est directement aspirée dans la flamme, où les atomes formés absorbent le rayonnement électromagnétique caractéristique. La concentration de l'élément cible dans l'échantillon est déterminée en comparant l'absorbance mesurée de l'échantillon à celle de solutions étalons.

2. Spectrophotomètre de fluorescence atomique (AFS)

La solution échantillon prétraitée est introduite dans le spectrophotomètre de fluorescence atomique (AFS). En milieu acide avec du borohydrure de potassium (KBH₄).₄) réduction, arsine (AsH₃), bismuthine (BiH₃), stibine (SbH₃), séléniure d'hydrogène (H₂gaz (Se) et atomes de mercure (Hg⁰Des hydrures sont générés. Ces hydrures forment des atomes à l'état fondamental dans la flamme argon-hydrogène. Ces atomes à l'état fondamental, ainsi que les atomes de mercure, sont excités par le rayonnement de la lampe spécifique à l'élément, produisant une fluorescence atomique. L'intensité de cette fluorescence est directement proportionnelle à la concentration des éléments cibles dans la solution échantillon, dans une certaine plage de concentrations.

Besoins en eau

Pour l'analyse macroscopique par spectrométrie d'absorption atomique, l'eau utilisée doit être de qualité II ; pour l'analyse des traces, il convient d'utiliser de l'eau de qualité I. Les acides inorganiques sont des réactifs couramment utilisés, mais ils contiennent souvent des traces d'éléments métalliques et doivent faire l'objet d'un contrôle rigoureux avant utilisation.

Exigences relatives aux solutions

1. Choisir un solvant approprié et veiller à ce que la solution préparée ne contienne aucun précipité insoluble. La solution doit être conservée dans un récipient propre et adapté.

2. Les réactifs utilisés pour la préparation des solutions étalons doivent être de haute pureté, avoir une composition correspondant précisément à la formule chimique et être stables par nature.

3. La concentration massique des solutions mères est généralement de 1 mg/ml. Pour certaines solutions étalons d'éléments, il convient d'ajouter une petite quantité d'acide inorganique afin d'assurer leur stabilité pendant plusieurs jours, voire plus. La durée de conservation varie selon l'élément. Ces solutions doivent être conservées dans des récipients en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en polyéthylène.

Instruments et réactifs

1. Instrument :HKL-999.10 AAS pour la détermination des métaux lourds dans le lait de chèvre(Équipé de lampes à cathode creuse pour Cu, Cd, Pb, Zn, Ni, Fe, Mn, etc., selon les besoins) Cet instrument intègre des systèmes de génération de flamme, de four graphite et d'hydrures, avec des accessoires configurables pour offrir des solutions flexibles répondant aux diverses exigences des clients. Le spectromètre d'absorption atomique HKL-999.10, destiné à la détermination des métaux lourds dans le lait de chèvre, permet une analyse sophistiquée des échantillons grâce à la commutation automatique entre plusieurs méthodes analytiques, garantissant un fonctionnement entièrement autonome.

2. Réactifs : Acide chlorhydrique (qualité GR), acide nitrique (qualité GR), solutions standard pour chaque élément, gaz acétylène (99,0 %).

1. Instrument :HKL-AFS pour la détermination des métaux lourds dans le lait de chèvre(équipé de lampes à cathode creuse pour As, Hg, Pb, Sb, Se, etc., selon les besoins)

2. Réactifs : Acide nitrique (qualité GR), acide chlorhydrique (qualité GR), borohydrure de potassium (qualité GR), hydroxyde de sodium (qualité GR), thiourée (qualité AR), dichromate de potassium (qualité AR), chlorhydrate d'hydroxylamine (qualité AR), permanganate de potassium (qualité AR), solutions étalons pour chaque élément, gaz argon de haute pureté (99,99 %).

Prétraitement

1. Échantillon

Peser 1,0 g à 4,0 g (à 0,001 g près) de lait ou de produit laitier dans un erlenmeyer de l'appareil de digestion. Ajouter quelques billes de verre et 30 ml d'acide nitrique. Pour le lait, ajouter 10 ml d'acide sulfurique ; pour les produits laitiers, ajouter 5 ml d'acide sulfurique. Agiter l'erlenmeyer pour éviter la carbonisation localisée. Fixer un réfrigérant et chauffer doucement tout en réalisant un essai à blanc en parallèle.

Après prétraitement en milieu acide, l'arsenic (As) et le mercure (Hg) présents dans l'échantillon sont réduits par le borohydrure de potassium (KBH₄).₄Les éléments sont transformés en leurs espèces volatiles, qui sont ensuite transportées par le gaz vecteur (argon) jusqu'à l'atomiseur. Dans la flamme d'hydrogène, les éléments sont atomisés. Sous l'effet du rayonnement d'une lampe à cathode creuse spécialement conçue, les atomes à l'état fondamental sont excités vers des états d'énergie supérieurs. En retournant à l'état fondamental, ils émettent une fluorescence à des longueurs d'onde caractéristiques. L'intensité de fluorescence est proportionnelle à la concentration élémentaire et est quantifiée par comparaison avec une gamme étalon.

2. Configuration de l'instrument

Réglez l'instrument pour obtenir des conditions de fonctionnement optimales conformément au manuel d'utilisation. Paramètres clés :

Tension du tube photomultiplicateur : 240 V

Courant de la lampe à cathode creuse au mercure : 30 mA

Température de l'atomiseur : 300 °C

Débit du gaz vecteur : 500 ml/min

Débit de gaz de protection : 1000 ml/min

Interférence et élimination

En milieu acide, les éléments capables de réagir avec le borohydrure de potassium (KBH₄)₄La formation d'hydrures peut entraîner des interférences entre les composés. L'ajout d'une solution mixte de thiourée et d'acide ascorbique permet d'éliminer efficacement ces interférences. Par ailleurs, les métaux de transition, comme le cuivre (Cu), à des concentrations supérieures à un certain seuil, peuvent également provoquer des interférences. Cependant, la solution de thiourée et d'acide ascorbique permet d'éliminer la plupart de ces interférences.

Pour atténuer les interférences physiques, un atomiseur à tube de quartz à double couche est utilisé. Les couches interne et externe sont purgées à l'argon (Ar), créant ainsi une barrière protectrice qui isole l'échantillon de l'oxygène atmosphérique (O₂).₂) et l'azote (N₂Cela empêche les collisions entre les atomes à l'état fondamental des éléments cibles et les molécules d'air, réduisant ainsi l'extinction de fluorescence et améliorant la précision des mesures.

Résultat du test