Dosage du Cu, du Pb, du Cd, de l'As et du Hg dans les grains

Cible de détection

Détermination decuivre (Cu), plomb (Pb), cadmium (Cd), arsenic (As) et mercure (Hg)dans les céréales

Aperçu

Les aliments peuvent contenir des métaux lourds tels que le plomb, le cadmium et le mercure, susceptibles d'avoir de graves conséquences sur la santé humaine. Le dépistage des métaux lourds est devenu un indicateur essentiel de la sécurité alimentaire. Dans le cadre de ce projet, cinq éléments – le cuivre, le plomb, le cadmium, l'arsenic et le mercure – ont été sélectionnés pour analyse dans des échantillons de céréales prétraitées.

Appareil

HKL-999.11 AAS pour la teneur en cuivre, plomb et cadmium dans les grains

HKL-680 AFS pour la teneur en arsenic et en mercure dans les grains

Solution

I. Spectrométrie d'absorption atomique de flamme (Cu)

1. Préparation de la courbe d'étalonnage

1) Transférez 5 ml de solution standard de Cu (1000 mg/L) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluez jusqu'au trait avec de l'eau déminéralisée pour obtenir une solution mère standard de Cu à 50 mg/L.

2) Répartir 0, 0,5, 1, 2, 5 et 10 ml de la solution mère dans six fioles jaugées de 100 ml. Ajouter 3 ml de solution d'acide nitrique dans chaque fiole, puis compléter à volume avec de l'eau déminéralisée pour préparer des solutions étalons de concentrations en cuivre de 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L et 5,0 mg/L, respectivement.

2. Prétraitement des échantillons

Peser 2,0 g d'échantillon dans un creuset en porcelaine. Carboniser progressivement l'échantillon à l'aide d'un chauffe-plats électrique à basse température, puis le transférer dans un four à moufle pour calcination à 500 °C pendant 6 à 8 heures. Après refroidissement complet, ajouter 5 ml d'acide nitrique (1:1) au creuset et chauffer à l'aide du chauffe-plats électrique à température réglable jusqu'à ébullition pendant 30 secondes. Laisser refroidir complètement, puis transférer dans un tube colorimétrique contenant de l'eau déminéralisée pour analyse.

Parallèlement, sécher et broyer l'échantillon, puis le conserver dans un flacon en plastique. Peser 2,000 g de cet échantillon préparé dans un creuset en porcelaine. Répéter la carbonisation et l'incinération comme décrit précédemment. Après refroidissement, dissoudre le résidu dans de l'acide nitrique à 0,3 %, transférer dans un tube colorimétrique et homogénéiser avant analyse.

II. Spectrométrie d'absorption atomique au four graphite (Pb, Cd)

1. Préparation de la courbe d'étalonnage

1) Transférez 5 ml de solution standard de Pb, Cd (1000 mg/L) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluez jusqu'au trait avec de l'eau déminéralisée pour obtenir une solution mère standard de Pb, Cd à 50 mg/L.

2) Répartir 0, 0,5, 1, 2, 5 et 10 ml de la solution mère dans six fioles jaugées de 100 ml. Ajouter 3 ml de solution d'acide nitrique dans chaque fiole, puis compléter à volume avec de l'eau déminéralisée pour préparer des solutions étalons de concentrations en Pb et Cd de 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L et 5,0 mg/L, respectivement.

3) Utilisez ensuite l'échantillonneur automatique pour aspirer et injecter les solutions dans le four en graphite pour la mesure de l'absorbance, et enfin tracez la courbe d'étalonnage concentration-absorbance.

2. Prétraitement des échantillons

La méthode est la même que ci-dessus.

III. Spectrométrie de fluorescence atomique (As, Hg)

1. Préparation des solutions étalons

Arsenic (As)

(1) Préparation des solutions étalons

① Solution mixte à 10 % de thiourée et à 10 % d'acide ascorbique : Peser 10 g de thiourée et 10 g d'acide ascorbique dans un bécher, ajouter 100 ml d'eau et bien mélanger pour préparer 100 ml de la solution mixte.

② Solution mère d'arsenic à 10 mg/L : Pipettez 1 ml d'une solution standard d'arsenic à 1000 mg/L et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

③ Solution mère d'arsenic à 100 μg/L : Pipettez 1 ml de la solution standard d'arsenic à 10 mg/L et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

④ Solution standard d'arsenic à 1 μg/L : prélever 1 ml de la solution mère d'arsenic à 100 μg/L, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %, puis diluer à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑤ Solution standard d'arsenic à 2 μg/L : Pipettez 2 ml de la solution mère d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑥ Solution standard d'arsenic à 4 μg/L : Pipettez 4 ml de la solution mère d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑦ Solution standard d'arsenic à 8 μg/L : prélever 8 ml de la solution mère d'arsenic à 100 μg/L, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %, puis diluer à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑧ Solution standard d'arsenic à 10 μg/L : Pipettez 10 ml de la solution mère d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑨ Blanc standard d'arsenic : Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 % dans une fiole jaugée de 100 ml, puis diluer jusqu'au trait de jauge.

(2) Solution porteuse d'acide chlorhydrique à 5 % (v/v) : Mesurer 25 ml d'acide chlorhydrique concentré et diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée.

(3) Préparation de l'agent réducteur : 0,5 % d'hydroxyde de potassium (KOH) + 2 % de borohydrure de potassium (KBH₃).₄Dissoudre 2,5 g de KOH dans de l'eau déminéralisée (s'assurer de la dissolution complète). Ajouter 10 g de KBH₄.₄Ajouter la solution de KOH. Diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et bien mélanger. (Préparer juste avant utilisation, éviter de conserver la solution toute la nuit. Ne pas inverser l'ordre de préparation.)

(4) Préparation des échantillons

① Blanc d'échantillon : Pipeter 5 ml d'échantillon blanc digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 2,5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 5 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %. Compléter à 50 ml avec de l'eau.

② Solution de l'échantillon à tester : Pipeter 5 ml d'échantillon digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 2,5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 5 ml de la solution à 10 % de thiourée et 10 % d'acide ascorbique. Compléter à 50 ml avec de l'eau. 

Mercure (Hg) — temps de préchauffage du mercure : 30 minutes

(1) Préparation de solutions étalons de mercure

① Solution de dichromate de potassium à 10 % : Peser 10 g de dichromate de potassium (K₂O₃).₂Cr₂LE₇) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

② Solution mère de mercure à 10 mg/L : Pipettez 1 ml d'une solution standard de mercure à 1000 mg/L et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

③ Solution mère de mercure à 100 μg/L : Pipettez 1 ml de la solution standard de mercure à 10 mg/L et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

④ Solution standard de mercure à 1 μg/L : Pipettez 1 ml de la solution mère de mercure à 100 μg/L, ajoutez 2 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑤ Solution standard de mercure à 2 μg/L : Pipettez 2 ml de la solution mère de mercure à 100 μg/L, ajoutez 2 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑥ Solution standard de mercure à 4 μg/L : Pipettez 4 ml de la solution mère de mercure à 100 μg/L, ajoutez 2 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑦ Solution standard de mercure à 8 μg/L : Pipettez 8 ml de la solution mère de mercure à 100 μg/L, ajoutez 2 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑧ Solution standard de mercure à 10 μg/L : Pipettez 10 ml de la solution mère de mercure à 100 μg/L, ajoutez 2 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %, puis diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

⑨ Blanc standard de mercure : Ajouter 2 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml de solution de dichromate de potassium à 10 % dans une fiole jaugée de 100 ml, puis diluer jusqu'au trait de jauge.

(2) Solution porteuse d'acide nitrique à 2 % (v/v) : Mesurer 10 ml d'acide nitrique concentré et diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée.

(3) Préparation de l'agent réducteur (vapeur froide de mercure) : 0,5 % d'hydroxyde de potassium (KOH) + 0,01 % de borohydrure de potassium (KBH₄).₄Dissoudre 2,5 g de KOH dans de l'eau déminéralisée (s'assurer de la dissolution complète). Ajouter 0,05 g de KBH₄.₄Ajouter la solution de KOH. Diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et bien mélanger. (Préparer juste avant utilisation, éviter de conserver la solution toute la nuit. Important : l'ordre de préparation ne doit pas être inversé.)

(4) Préparation des échantillons

① Blanc d'échantillon : Pipeter 5 ml d'échantillon blanc digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 1 ml d'acide nitrique concentré et 0,5 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %. Compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

② Solution de l'échantillon à tester : Pipeter 5 ml d'échantillon digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 1 ml d'acide nitrique concentré et 0,5 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %. Compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

2. Prétraitement et détermination des échantillons

Peser précisément 0,50 g de poudre d'échantillon sèche homogénéisée dans le récipient intérieur de la cuve de digestion. Ajouter lentement 6 ml d'acide nitrique concentré et 2 ml de peroxyde d'hydrogène, en veillant à ce que les solutions recouvrent complètement la poudre. Agiter doucement pour favoriser un contact optimal entre l'échantillon et les acides. Fermer hermétiquement le récipient intérieur avec son couvercle et le placer dans le récipient extérieur. Pour tous les récipients d'échantillon, à l'exception de celui sous pression, fixer une membrane antidéflagrante sur l'orifice de ventilation de chaque bouchon de pression.

Placez les récipients de digestion scellés sur le plateau tournant du système de digestion par micro-ondes. Remplissez la ligne de contrôle de pression avec de l'eau déminéralisée, qui servira de fluide de transmission pour surveiller directement la pression dans les récipients. Raccordez l'adaptateur de pression et la sonde de température. Réglez le mode de contrôle sur « température contrôlée », avec une vitesse de montée en température de 8 °C/min et une limite de pression de 2 500 kPa. Lancez la digestion en suivant un programme de montée en température en trois étapes.

Après refroidissement et dépressurisation (s'assurer que la température est inférieure à 80 °C et la pression inférieure à 500 kPa avant ouverture), prélever 1 à 2 ml de digestat limpide et incolore. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml à l'aide d'HNO₃.₃Solution (1+9). Ajouter 5 ml d'un réactif contenant 5 % de thiourée et 5 % d'acide ascorbique, puis compléter à volume. Bien mélanger et laisser reposer 30 minutes avant analyse. Préparer simultanément un blanc réactif en suivant la même procédure.