Détermination de la teneur en additifs dans l'huile de laminage pour produits en aluminium

Cible de détection

Détermination de la teneur en additifs dans l'huile de laminage pour feuilles/bandes/feuilles d'aluminium

Aperçu

L'huile de laminage est un auxiliaire essentiel dans la production de tôles, bandes et feuilles d'aluminium. Elle influe directement sur le déroulement du procédé et la qualité du produit final, et sa teneur en additifs constitue un indicateur clé de performance. Ces additifs sont principalement composés d'acides, d'alcools et d'esters, tous dotés de groupements fonctionnels oxygénés (carboxyle, hydroxyle et ester, respectivement). Leurs pics d'absorption caractéristiques sont indépendants et ne sont pas affectés par l'huile de base. La loi de Lambert-Beer permet d'établir une courbe d'étalonnage reliant la concentration des composants à leur absorbance, ce qui autorise la détermination précise de la concentration de chaque additif par la mesure de l'absorbance de son pic respectif dans le spectre de l'échantillon.

L'utilisation de la spectroscopie infrarouge pour mesurer la teneur en additifs dans l'huile de laminage permet d'obtenir des résultats rapides et précis, tout en évitant complètement les inconvénients des méthodes chimiques, tels que les taux d'erreur élevés, les procédures fastidieuses et les coûts élevés (dus à une consommation excessive de réactifs).

Principe

En utilisant les pics d'absorption caractéristiques de chaque composant des additifs pour huile de laminage de feuilles d'aluminium à différents nombres d'ondes dans la région infrarouge (par exemple, les alcools présentent un pic caractéristique à 1052 cm⁻¹), on obtient des résultats prometteurs.^-1, tandis que les acides et les esters présentent des pics à 1709 cm^-1et 1743 cm^-1, respectivement), une série de solutions étalons sont préparées en diluant des matériaux de référence avec une huile de base (un lubrifiant à base de kérosène avec C₁₂-C₁₆Les chaînes carbonées sont présentes dans des proportions spécifiques. Selon la loi de Lambert-Beer, la concentration de chaque soluté est directement proportionnelle à son absorbance. En substituant les valeurs d'absorbance des pics caractéristiques de l'échantillon dans les équations linéaires, on peut déterminer la concentration de chaque composant.

Conditions de fonctionnement

1. Instruments et accessoires 

1) Spectromètre HKL-FTIR pour la détermination de la teneur en additifs de l'huile de laminage dans les feuilles, bandes et films d'aluminium 

2) Accessoire de test de liquide : Cellule à liquide fixe (φ=30 mm) 

2. Autres 

1) Dodécanol (C₁₂H₂₆O), pureté : 99 % 

2) Hexadécanol (C₁₆H₃₄O), pureté : 98 % 

3) Palmitate de méthyle (C₁₇H₃₄LE₂), pureté : >97% 

4) Acide laurique (C₁₂H₂₄LE₂), pureté : 97,5 % 5)n-Tridécane (C₁₃H₂₈), pureté : 99 % 

3. Conditions d'essai 

1) Résolution : 4 cm^-1

2) Nombre de numérisations : 32 

3) Détecteur : Détecteur infrarouge pyroélectrique 

4. Mesure de la longueur du trajet optique dans les cellules liquides 

La méthode interférométrique a été utilisée en plaçant la cellule à liquide fixe vide sur le trajet optique et en effectuant un balayage (plage de balayage : 1900 cm⁻¹).^-1jusqu'à 600 cm^-1) pour obtenir des franges d'interférence présentant des maxima et des minima. La longueur du trajet optique de la cellule à liquide fixe a ensuite été calculée à l'aide de la formule : 

Mesure d'échantillon 

Injectez soigneusement l'échantillon dans la cellule à liquide à l'aide d'une seringue en verre (vérifiez l'absence de bulles d'air ; si des bulles apparaissent, répétez l'injection). Placez la cellule à liquide sur le trajet optique et effectuez l'acquisition en utilisant le spectre du n-tridécane comme référence.

En utilisant la tangente de chaque pic d'absorption comme ligne de base, mesurez l'absorbance des pics d'absorption maximaux à environ 1743 cm⁻¹.^-1, 1709 cm^-1et 1052 cm^-1. Introduisez les valeurs d'absorbance obtenues dans la courbe d'étalonnage pour déterminer la concentration de chaque composant dans l'échantillon.

Établissement des courbes d'étalonnage 

1. Préparation des solutions étalons

En utilisant le n-tridécane comme solvant et divers additifs comme solutés, préparez les solutions étalons suivantes, exprimées en pourcentage massique. Les valeurs d'absorbance sont ensuite reportées sur les courbes d'étalonnage afin de déterminer la concentration de chaque composant dans les échantillons. 

1) Solutions standard pour l'huile de laminage des feuilles d'aluminium 

2) Solutions standard pour l'huile de laminage des tôles/bandes d'aluminium 

2. Mesure des solutions standard 

En utilisant le n-tridécane comme référence, mesurez les deux séries de solutions standard et enregistrez les valeurs d'absorbance de chaque pic d'absorption (exemples de spectres ci-dessous). 

2.1 Spectres de courbe d'étalonnage pour l'huile de laminage de tôles/bandes d'aluminium 

2.1.1 Pic d'absorption caractéristique de l'hexadécanol 

2.1.2 Pics d'absorption du palmitate de méthyle et de l'acide laurique 

2.2 Spectres de courbe d'étalonnage pour l'huile de laminage de feuilles d'aluminium 

2.2.1 Pic d'absorption caractéristique du dodécanol 

2.2.2 Pic d'absorption caractéristique de l'acide laurique 

3. Établissement des courbes d'étalonnage

Des courbes d'étalonnage ont été construites en utilisant la fraction massique (%) des solutions étalons en abscisse et l'absorbance en ordonnée. Les équations des courbes d'étalonnage et les valeurs de R² ont ensuite été déterminées (voir exemple ci-dessous).

4. Validation du taux de récupération

Conclusion

La méthode de la courbe standard pour la détermination de la teneur en additifs dans les huiles de laminage de feuilles, de tôles et de bandes d'aluminium s'est avérée précise, rapide et simple à mettre en œuvre. Les courbes d'étalonnage présentent un R² élevé.²Avec un coefficient de détermination de 0,999 et des taux de récupération de 99 à 103 %, la méthode répond pleinement aux exigences de l'analyse quantitative.