ASTM D3921 Détermination de la teneur en huile dans l'eau

Cible de détection

Détermination des substances pétrolières dans l'eau

Aperçu

Cette solution est conforme à la norme ASTM D3921, méthode d'essai normalisée pour la détermination des huiles, graisses et hydrocarbures pétroliers dans l'eau. Cette méthode d'essai définit les huiles et graisses présentes dans l'eau et les eaux usées comme les matières extractibles et mesurables par absorption infrarouge. De même, elle définit les hydrocarbures pétroliers présents dans l'eau et les eaux usées comme les huiles et graisses non adsorbées par le gel de silice et mesurables par absorption infrarouge.

La présence d'huiles et de graisses dans les eaux usées domestiques et industrielles est une source de préoccupation pour le public en raison de son impact esthétique néfaste et de ses conséquences sur la vie aquatique. Des réglementations et des normes imposent le contrôle des huiles et des graisses dans l'eau et les eaux usées. Cette méthode d'essai décrit une procédure analytique permettant de mesurer la concentration d'huiles et de graisses dans l'eau et les eaux usées.

Principe

Les substances huileuses en suspension dans l'eau sont des mélanges d'alcanes, de cycloalcanes et d'hydrocarbures aromatiques, qui peuvent être extraits au tétrachloroéthylène afin de déterminer la quantité totale de matière extractible. La solution extraite est ensuite traitée au silicate de magnésium pour adsorber les substances polaires telles que les huiles animales et végétales, après quoi la teneur en pétrole est mesurée. Les spectres infrarouges du pétrole et des huiles animales/végétales présentent des pics d'absorption à 2930 cm⁻¹.^-1, 2960 cm^-1, ou 3030 cm^-1La teneur peut être calculée à partir des valeurs d'absorbance à ces trois nombres d'onde.

Conditions de fonctionnement

1. Appareils et accessoires

   1) Spectromètre FTIR HKL-3921 pour l'analyse des hydrocarbures pétroliers dans l'eau

   2) Cuvette en quartz de 1 cm

2. Réactifs

   1) Tétrachloroéthylène (C₂Cl₄), réactif environnemental

   2) n-Hexadécane [CH₃(CH₂)₁₄CH₃], Réactif analytique

   3) Pristane (2,6,10,14-tétraméthylpentadécane), réactif analytique

   4) Toluène (C₆H₅CH₃), réactif analytique

   5) Sulfate de sodium anhydre (Na₂DONC₄), réactif analytique

   6) Chlorure de sodium (NaCl), réactif analytique

   7) Acide chlorhydrique (HCl), réactif analytique

Prétraitement des échantillons

Transférez la totalité de l'échantillon d'eau dans une ampoule à décanter. Rincez le flacon contenant l'échantillon avec 20 ml de tétrachloroéthylène (C4).₂Cl₄Mélanger la solution de rinçage avec l'échantillon dans l'ampoule à décanter. Ajuster le pH à ≤ 2, ajouter 20 g de chlorure de sodium (NaCl) et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. Laisser le mélange décanter complètement.

Faire passer l'extrait à travers un entonnoir en verre fritté recouvert d'une couche de 10 mm de sulfate de sodium anhydre (Na₂).₂DONC₄), et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée. Procéder à une seconde extraction avec 20 ml de tétrachloroéthylène. Rincer l'entonnoir en verre avec une petite quantité de C₂Cl₄Mélanger l'extrait et la solution de rinçage dans la fiole jaugée. Compléter au trait de jauge avec du tétrachloroéthylène et bien mélanger.

Résultats des tests

1. Détermination des facteurs de correction

Utilisation du tétrachloroéthylène (C₂Cl₄En utilisant le n-hexadécane comme solvant, préparer trois solutions distinctes de concentrations respectives de 100 mg/L de n-hexadécane, 100 mg/L de pristane et 400 mg/L de toluène.₂Cl₄En utilisant comme solution de référence et une cuvette en quartz de 10 mm × 10 mm, mesurer les valeurs d'absorbance (A₂₉₃₀, UN₂₉₆₀, UN₃₀₃₀) de chaque solution à 2930 cm^-1, 2960 cm^-1et 3030 cm^-1, respectivement.

Les valeurs d'absorbance de ces solutions aux nombres d'ondes spécifiés sont conformes à l'équation suivante : 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − A₂₉₃₀/F)

Où: 

C = Concentration du composé dans le solvant d'extraction (mg/L). 

UN₂₉₃₀, UN₂₉₆₀, UN₃₀₃₀= Valeurs d'absorbance aux nombres d'ondes respectifs. 

X, Y, Z = Facteurs de correction correspondant à l'absorbance de la liaison CH. 

F = Facteur de correction pour les hydrocarbures aliphatiques par rapport aux hydrocarbures aromatiques, défini comme le rapport de l'absorbance du n-hexadécane à 2930 cm⁻¹^-1à celle de 3030 cm^-1.

Pour le n-hexadécane (H) et le pristane (P), puisqu'ils ne contiennent pas d'hydrocarbures aromatiques, A₃₀₃₀− A₂₉₃₀/F = 0, donc : 

F = A₂₉₃₀(H) / A₃₀₃₀(H)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(H)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

À partir de ces équations, les valeurs de X, Y et F peuvent être déterminées. 

Pour le toluène (T), l'équation devient : C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F], à partir duquel la valeur de Z peut être dérivée.

Après calcul, les facteurs de correction sont déterminés comme suit : X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Vérification des facteurs de correction

Préparer un étalon d'hydrocarbures mixtes en mesurant avec précision le n-hexadécane, le pristane et le toluène dans un rapport volumique de 5:3:1. Peser avec précision une quantité appropriée de cet étalon et préparer une série de solutions à différentes concentrations. Mesurer leur absorbance à 2930 cm⁻¹.^-1(UN₂₉₃₀), 2960 cm^-1(UN₂₉₆₀), et 3030 cm^-1(UN₃₀₃₀Calculer la concentration et le taux de récupération de l'hydrocarbure mixte. 

1) Spectres de test 

2) Taux de récupération 

Conclusion 

La méthode de spectroscopie infrarouge à trois longueurs d'onde pour la détermination de la teneur en huile dans l'eau permet d'éviter efficacement les erreurs de mesure dues aux variations brusques de la concentration relative des composés fonctionnels caractéristiques dans les échantillons. La comparaison entre les concentrations d'hydrocarbures mixtes calculées à l'aide de la formule standard et leurs valeurs réelles démontre que les taux de récupération sont conformes aux exigences de la surveillance environnementale. Cette méthode constitue donc une approche idéale pour le dosage des substances d'origine pétrolière.