Mesure pour le contrôle de la pollution des déchets domestiques

Cible de détection

Mesure pour le contrôle de la pollution des déchets domestiques

Tests d'échantillons

1. HKL-22036 ICP pour la détermination des éléments métalliques dans les déchets ménagers

   1) Principe

   L'échantillon est introduit dans le système d'échantillonnage via un gaz vecteur pour nébulisation, pénétrant dans la flamme plasma sous forme d'aérosol. Sous haute température et atmosphère inerte, il subit une évaporation, une atomisation, une ionisation et une excitation complètes, émettant des raies spectrales caractéristiques des éléments qu'il contient. L'analyse qualitative des éléments spécifiques est réalisée en fonction de la présence ou de l'absence de ces raies spectrales caractéristiques, tandis que l'analyse quantitative des éléments spécifiques dans l'échantillon est effectuée en fonction de l'intensité de ces raies spectrales.

   2) Préparation des solutions étalons

   Prélever 5 ml de chaque solution étalon de Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) (1000 mg/L) à l'aide d'une pipette et les introduire dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter à 100 ml avec de l'eau déminéralisée pour obtenir des solutions mères étalons (50 mg/L) de Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   Prélever à la pipette des aliquotes de 0, 0,5, 1, 2, 5 et 10 ml de la solution mère et les répartir dans six fioles jaugées de 100 ml. Ajouter 3 ml de solution d'acide nitrique dans chaque fiole, puis compléter à volume avec de l'eau déminéralisée afin de préparer des solutions étalons de travail aux concentrations suivantes : 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L et 5,0 mg/L pour Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   3) Résultats des tests

1. HKL-AFS pour la détermination de l'As, du Hg et du Se dans les déchets domestiques

   1) Principe

   La solution acide contenant l'analyte cible dans l'échantillon liquide est convertie en un état de valence spécifique sous l'action d'un pré-réducteur. L'agent réducteur est le KBH₄.₄La réaction produit ensuite de l'hydrure et du dihydrogène. Entraînés par le gaz vecteur, l'hydrure et le dihydrogène sont acheminés vers l'atomiseur pour atomisation, où des atomes spécifiques de la matrice sont excités par l'absorption d'un faisceau de rayonnement électromagnétique. Les espèces excitées retournent ensuite à leur état fondamental, libérant leur énergie excédentaire sous forme de photons. L'intensité de ces photons est mesurée.

   2) Préparation des solutions d'essai

   Arsenic (As)

   (1) Préparation de solutions étalons d'arsenic

   ① Solution mixte à 10 % de thiourée + 10 % d'acide ascorbique : Peser 10 g de thiourée et 10 g d'acide ascorbique dans un bécher, ajouter 100 ml d'eau et bien mélanger pour préparer 100 ml de la solution mixte.

   ② Solution étalon mère d'arsenic à 10 mg/L : Pipettez 1 ml d'une solution étalon d'arsenic à 1000 mg/L et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ③ Solution étalon mère d'arsenic à 100 μg/L : Pipettez 1 ml de la solution étalon d'arsenic à 10 mg/L et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ④ Solution standard d'arsenic à 1 μg/L : Pipettez 1 ml de la solution standard d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré, 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % + acide ascorbique à 10 %, et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ⑤ Solution standard d'arsenic à 2 μg/L : Pipettez 2 ml de la solution standard d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré, 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % + acide ascorbique à 10 %, et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ⑥ Solution standard d'arsenic à 4 μg/L : Pipettez 4 ml de la solution standard d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré, 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % + acide ascorbique à 10 %, et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ⑦ Solution standard d'arsenic à 8 μg/L : Pipettez 8 ml de la solution standard d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré, 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % + acide ascorbique à 10 %, et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ⑧ Solution standard d'arsenic à 10 μg/L : Pipettez 10 ml de la solution standard d'arsenic à 100 μg/L, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique concentré, 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % + acide ascorbique à 10 %, et diluez à 100 ml dans une fiole jaugée.

   ⑨ Blanc standard d'arsenic : Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % + acide ascorbique à 10 %, puis diluer à 100 ml dans une fiole jaugée.

   (2) Solution porteuse

   Acide chlorhydrique à 5 % (v/v) : Mesurer 25 ml d'acide chlorhydrique concentré et diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée.

   (3) Préparation de l'agent réducteur

   0,5 % d'hydroxyde de potassium + 2 % de potassium

   Solution de borohydrure : Dissoudre 2,5 g d'hydroxyde de potassium (KOH) dans de l'eau déminéralisée. Après dissolution complète, ajouter 10 g de borohydrure de potassium (KBH₄).₄Ajouter à la solution. Diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et bien mélanger. (Préparer juste avant utilisation ; éviter de conserver la solution toute la nuit. Ne pas inverser l'ordre de préparation.)

   (4) Préparation des échantillons

   ① Blanc d'échantillon : Pipeter 5 ml d'échantillon blanc digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 2,5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 5 ml de la solution mixte de thiourée à 10 % et d'acide ascorbique à 10 %. Compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

   ② Solution de l'échantillon à analyser : Pipeter 5 ml de l'échantillon digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 2,5 ml d'acide chlorhydrique concentré et 5 ml de la solution à 10 % de thiourée et 10 % d'acide ascorbique. Compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

   Mercure (Hg) — temps de préchauffage du mercure : 30 minutes

   (1) Préparation de solutions étalons de mercure

   ① La méthode de préparation était conforme à celle de la solution standard de mercure.

   ② Blanc standard de sélénium : Ajouter 10 mL d'acide chlorhydrique concentré et diluer jusqu'au volume dans une fiole jaugée de 100 mL.

   (2) Solution porteuse

   Acide nitrique à 2 % (v/v) : Mesurer 10 ml d'acide nitrique concentré et diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée.

   (3) Préparation de l'agent réducteur (vapeur froide de mercure)

   0,5 % d'hydroxyde de potassium (KOH) + 0,01 % de borohydrure de potassium (KBH)₄)

   Dissoudre 2,5 g de KOH dans de l'eau déminéralisée (s'assurer d'une dissolution complète). Ajouter 0,05 g de KBH₄.₄Ajouter la solution de KOH. Diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et bien mélanger. (Préparer juste avant utilisation, éviter de conserver la solution toute la nuit. Important : l'ordre de préparation ne doit pas être inversé.)

   (4) Préparation des échantillons

   ① Blanc d'échantillon : Pipeter 5 ml d'échantillon blanc digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 1 ml d'acide nitrique concentré et 0,5 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %. Compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

   ② Solution de l'échantillon à tester : Pipeter 5 ml d'échantillon digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 1 ml d'acide nitrique concentré et 0,5 ml de solution de dichromate de potassium à 10 %. Compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

   Sélénium (Se)

   (1) Préparation de solutions étalons de sélénium

   ① La méthode de préparation était conforme à celle de la solution standard de mercure.

   ② Blanc standard de sélénium : Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique concentré et diluer à 100 ml dans une fiole jaugée.

   (2) Solution porteuse d'acide chlorhydrique à 5 % (v/v) : Mesurer 50 ml d'acide chlorhydrique concentré et diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée.

   (3) Préparation de l'agent réducteur

   Solution à 0,5 % d'hydroxyde de potassium + 1,5 % de borohydrure de potassium

   Dissoudre 2,5 g d'hydroxyde de potassium (KOH) dans de l'eau déminéralisée. Après dissolution complète, ajouter 7,5 g de borohydrure de potassium (KBH₄).₄Ajouter à la solution. Diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et bien mélanger. (Remarque : Préparer juste avant utilisation ; éviter de conserver la solution toute la nuit. Ne pas inverser l'ordre de préparation.)

   (4) Préparation des échantillons

   Échantillon témoin : Pipetter 5 ml d’échantillon témoin digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique concentré et compléter à 50 ml avec de l’eau déminéralisée.

   Solution pour l'échantillon à analyser : Pipeter 5 ml de l'échantillon digéré au micro-ondes dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

   3) Résultats des tests

1. HKL-7196A Spectromètre UV-Vis pour la détermination du chrome hexavalent dans les déchets domestiques

   1) Principe

   En solution acide, le chrome hexavalent réagit avec la diphénylcarbazide pour former un complexe de couleur rouge, qui est ensuite déterminé par spectrophotométrie à la longueur d'onde d'absorption maximale de 540 nm.

   2) Préparation des solutions étalons

   Préparation du réactif pour le chrome hexavalent (méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide)

   (1) Acide mixte sulfurique-phosphorique 5 % + 5 % : 25 ml d'acide sulfurique + 25 ml d'acide phosphorique + 450 ml d'eau.

   (2) Réactif de développement de couleur à 0,05 % : Dissoudre 0,25 g de diphénylcarbazide dans 25 ml d'acétone, puis diluer à 500 ml dans une fiole jaugée avec de l'eau.

   (3) Solutions étalons de chrome hexavalent : 0 mg/L, 0,5 mg/L et 1,0 mg/L. Solutions étalons de Cr(VI) : Pipeter avec précision 0,025 ml et 0,05 ml de solution étalon de chrome dans des fioles jaugées de 50 ml séparées, puis diluer jusqu'au trait avec de l'eau déminéralisée.

   3) Procédure de test d'échantillon

   Prélevez 10 ml de l'échantillon de lixiviat, puis ajoutez 1 ml de solution mixte d'acide sulfurique et d'acide phosphorique. Ajoutez ensuite 1 ml de réactif de développement de la couleur.

   4) Résultats des tests