ISO 3169 Détermination des impuretés dans l'oxyde d'aluminium par ICP

Cible de détection

Détermination des impuretés dans l'oxyde d'aluminium

Aperçu

Cette solution est conforme à la norme ISO 3169 Céramiques fines (céramiques techniques avancées) — Méthodes d'analyse chimique des impuretés dans les poudres d'oxyde d'aluminium par spectrométrie d'émission atomique à plasma inductif (ICP-OES). Les poudres d'oxyde d'aluminium sont décomposées par décomposition sous pression acide, décomposition acide ou fusion alcaline. Les teneurs en calcium, chrome, cuivre, fer, magnésium, manganèse, potassium, silicium, sodium, titane, zinc et zirconium de la solution d'essai sont déterminées par spectrométrie d'émission atomique à plasma inductif (ICP-OES).

Introduction

Le rubis et le saphir sont tous deux principalement composés d'oxyde d'aluminium, leurs couleurs variant en fonction d'autres impuretés. Le saphir, cependant, est bleu grâce à sa teneur en oxyde de fer et de titane. Dans la bauxite, principal composant du minerai d'aluminium, l'oxyde d'aluminium est prédominant. L'alumine contient de l'aluminium et de l'oxygène. Le traitement chimique de la bauxite élimine les oxydes de silicium, de fer et de titane, ce qui permet d'obtenir une alumine de haute pureté. L'alumine est un composé très dur, avec un point de fusion de 2054 °C et un point d'ébullition de 2980 °C. Elle forme des cristaux ioniques qui s'ionisent à haute température et est couramment utilisée dans la fabrication de matériaux réfractaires.

S’appuyant sur les recherches préliminaires mentionnées ci-dessus, le spectromètre à plasma à couplage inductif HKL-3169 a été utilisé pour la détermination des impuretés dans l’oxyde d’aluminium, afin de détecter les éléments traces présents dans l’alumine. L’objectif principal de cette étude était de déterminer la teneur en éléments métalliques susceptibles d’être présents dans l’alumine, tels que le titane, le cuivre, le magnésium, le manganèse, le calcium, le zinc, le chrome, le silicium et le fer.

Principe

Sous l'action d'un système de digestion par micro-ondes, l'échantillon est digéré avec de l'acide sulfurique à haute température et pression. La solution obtenue est introduite dans un plasma d'argon et la mesure est effectuée par spectrométrie d'émission optique à plasma inductif (ICP-OES) dans des conditions opératoires optimisées. Les effets de matrice sont corrigés par une méthode d'étalonnage avec adaptation de matrice.

Instruments et réactifs

1. Réactif

1) Eau (déminéralisée, qualité II)

2) Acide chlorhydrique (réactif garanti) 

3) Acide nitrique (réactif garanti)

4) Des solutions étalons de silicium (Si), de fer (Fe), de sodium (Na), de potassium (K), de cuivre (Cu), de magnésium (Mg), de calcium (Ca), de chrome (Cr), de vanadium (V), de zinc (Zn), de titane (Ti), de manganèse (Mn) et de gallium (Ga) ont été préparées. Les concentrations étaient les suivantes : 100 µg/ml pour Si, K, V et Ti ; 1 000 µg/ml pour Fe, Na, Cu, Mg, Ca, Cr, Zn, Mn et Ga.

2. Instrument

1) Système de digestion par micro-ondes : Température nominale 300°C, volume du récipient de digestion 100 ml.

2)HKL-3169 ICP pour la détermination des impuretés dans l'oxyde d'aluminium

2.1 Paramètres de fonctionnement

2.1.1 Puissance RF 1,25 kW

2.1.2 Vitesse de la pompe péristaltique : 120 tr/min

2.1.3 Pression du nébuliseur : 26 psi

2.1.4 Gaz argon (≥99,99%)

2.1.5 Température (stockage et transport) : 15 °C–25 °C

2.1.6 Humidité relative (stockage et transport) : ≤ 70 %

2.1.7 Pression atmosphérique : 86–106 kPa

2.1.8 Alimentation : 220 V ±10 V, 50–60 MHz

2.1.9 Température de fonctionnement : 15 °C–30 °C

2.1.10 Humidité de fonctionnement : ≤70 %

2.2 Paramètres techniques

2.2.1 Générateur RF à semi-conducteurs

① Type de circuit : Circuit auto-oscillant à rétroaction inductive, sortie par câble coaxial, accord adapté, contrôle automatique de la puissance en boucle fermée

② Fréquence de fonctionnement : 27,12 MHz ±0,05 %

③ Stabilité de fréquence : < 0,1 %

④ Puissance de sortie : 800 W–1200 W

⑤ Stabilité de la puissance de sortie : < 0,3 %

⑥ Intensité du rayonnement de fuite du champ électromagnétique : Force du champ électrique (E) à 30 cm du châssis : < 2 V/m

2.2.2 Système d'introduction d'échantillons

① Diamètre intérieur de la bobine de travail : 25 mm

② Lampe torche : Conception à trois cônes concentriques, diamètre extérieur de la lampe torche en quartz : 20 mm

③ Nébuliseur de type concentrique, diamètre extérieur : 6 mm

④ Diamètre extérieur de la chambre de pulvérisation à double passage : 34 mm

2.2.3 Débitmètre à argon et manomètre à gaz vecteur

① Débitmètre de gaz plasma : (100-1000) L/h (1,6-16 L/min)

② Débitmètre de gaz auxiliaire : (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)

③ Débitmètre de gaz vecteur : (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)

④ Régulateur de pression du gaz vecteur : (0-0,4 MPa)

⑤ Eau de refroidissement en circulation : Température de l’eau : 20-25 °C, Débit : 5 L/min, Pression de l’eau : 0,1 MPa

2.2.4 Monochromateur

① Trajet optique : configuration Czerny-Turner

② Longueur focale : 1000 mm

③ Spécifications du réseau : Réseau holographique gravé par ions, Densité de rainures : 3600 rainures/mm (2400 rainures/mm en option)

④ Dispersion linéaire réciproque : 0,26 nm/mm

⑤ Résolution : ≤0,007 nm (3600 traits/mm), ≤0,015 nm (2400 traits/mm)

⑥ Plage de balayage en longueur d'onde : 3 600 traits/mm : 190–500 nm, 2 400 traits/mm : 190–800 nm

⑦ Taille minimale du pas du moteur pas à pas : 0,0006 nm

⑧ Fente de sortie : 12 µm

⑨ Fente d'entrée : 10 μm

2.2.5 Convertisseur photoélectrique

① Tube photomultiplicateur (PMT) Modèle : R293 ou R298

② Alimentation haute tension PMT : 0–1000 V, stabilité < 0,05 %

2.2.6 Machine complète

① Plage de balayage de longueur d'onde : 195 nm–500 nm (réseau de 3 600 traits/mm), 195 nm–800 nm (réseau de 2 400 traits/mm)

② Répétabilité (stabilité à court terme) : écart-type relatif (RSD) ≤ 1,5 %

③ Stabilité : Écart-type relatif (RSD) ≤ 2 % 

2.2.7 Limite de détection (µg/L) 

Logiciel 

Procédure de digestion 

L'échantillon doit passer au travers d'un tamis de 0,125 mm de maille. Il doit être séché à l'étuve à 300 °C ± 10 °C pendant 2 heures, puis refroidi à température ambiante dans un dessiccateur. Peser 0,2000 g de l'échantillon, avec une précision de 0,0001 g. Effectuer deux déterminations indépendantes et calculer la moyenne des résultats. Réaliser un essai à blanc simultanément.

Placer l'échantillon dans un récipient de digestion en polytétrafluoroéthylène (PTFE), ajouter 12,0 ml d'acide sulfurique (1+2) et digérer dans un système de digestion par micro-ondes à 242 °C jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Retirer le récipient de digestion et laisser refroidir à température ambiante. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, rincer abondamment le récipient de digestion à l'eau, récupérer l'eau de rinçage et la verser dans la fiole jaugée, compléter à 100 ml et bien mélanger.

Calcul des résultats

Saisissez directement les concentrations des solutions étalons dans le logiciel correspondant. À partir des valeurs d'intensité des solutions étalons et de la solution d'analyse, le logiciel calcule, corrige et affiche la concentration de l'élément cible dans la solution d'analyse (μg/ml). La fraction massique de l'oxyde cible est ensuite calculée à l'aide de la formule : 

ω(MeO)—Fraction massique de l'élément cible, en microgrammes par gramme (μg/g) 

CMe—Concentration massique de l'élément cible dans la solution d'essai analytique, calculée par l'instrument, en microgrammes par millilitre (μg/ml)

V—Volume de la solution d'essai analytique, en millilitres (ml) 

m—Masse de l'échantillon d'essai, en grammes (g)

n—Facteur de conversion entre l'oxyde et sa forme élémentaire (si la solution standard est basée sur l'oxyde, n=1).

Conclusion

Une étude systématique a été menée sur la composition et la teneur en autres éléments métalliques (titane, cuivre, magnésium, manganèse, zinc, chrome, silicium, fer, etc.) d'échantillons d'alumine de composition et de teneur élémentaires inconnues, à l'aide d'un spectromètre à plasma à couplage inductif (ICP) HKL-3169 pour la détermination des impuretés dans l'oxyde d'aluminium. Les résultats des tests d'interférence, des courbes d'étalonnage et des tests de concentration d'acide démontrent que la méthode fournit des résultats précis et fiables pour les échantillons d'alumine de composition élémentaire inconnue, avec une bonne précision et exactitude. Aucune variation significative n'a été observée dans les rapports d'intensité de tous les éléments, et les variations de concentration d'acide ont eu un impact minimal sur les résultats des tests.