Cible de détection
Détermination de la teneur en silice libre dans l'air
Aperçu
Cette solution est conforme à la norme ISO 19087 « Air des lieux de travail — Analyse de la silice cristalline respirable par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier ». Ce document définit une norme pour l’analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) de la silice cristalline respirable (SCR) dans des échantillons d’air prélevés sur des supports de collecte (filtres ou mousses). Trois méthodes d’analyse sont décrites : (1) analyse directe de la poussière prélevée sur le filtre ; (2) récupération, traitement et dépôt sur un autre filtre pour analyse ; ou (3) récupération, traitement et compression en pastille de bromure de potassium (KBr) pour analyse.
Principe
La silice libre présente dans l'air est principalement composée de quartz α. Une courbe d'étalonnage peut être établie à l'aide d'un matériau de référence certifié de quartz α, et les valeurs d'absorbance obtenues à partir des mesures des échantillons peuvent ensuite être interpolées sur cette courbe afin de déterminer la teneur en silice libre dans les échantillons.
Conditions de fonctionnement
Instruments et accessoires
1)Spectromètre FTIR HKL-19087 pour la silice libre dans l'air
2) matrice de presse à comprimés
3) Presse à tablette
4) Mortier en agate
5) Armoire de séchage infrarouge
Réactifs
1) Étalon de quartz α certifié (pureté à 99 %)
2) Bromure de potassium (KBr, qualité spectroscopique)
Échantillonnage
Selon l'objectif de l'analyse, le lieu et le moment du prélèvement peuvent varier ; il convient donc de choisir des méthodes de prélèvement appropriées. Lorsque la quantité de poussière recueillie sur la membrane filtrante dépasse 0,1 mg, celle-ci peut être utilisée directement pour la détermination de la teneur en silice libre par cette méthode.
Prétraitement des échantillons
Peser précisément la masse de poussière (G) sur la membrane filtrante.
Repliez trois fois le côté poussiéreux vers l'intérieur et placez-le dans un creuset en porcelaine.
Incinérer dans un four de calcination à basse température ou un four à résistance (＜600°C), puis refroidir et stocker dans un dessiccateur.
Peser 250 mg d'un mélange de KBr et de l'échantillon de poussière cendrée, puis broyer dans un mortier d'agate jusqu'à homogénéité.
Placer le mélange avec la matrice à comprimés dans un four de séchage (110±5°C) pendant 10 min.
Presser le mélange séché dans une matrice à comprimés sous une pression de 15 à 20 MPa pendant environ 1 minute pour préparer le comprimé échantillon.
Traiter une membrane filtrante vierge de la même manière qu'un échantillon témoin.
Préparation de la courbe standard
Peser précisément 10,0 mg, 20,0 mg, 50,0 mg, 70,0 mg et 90,0 mg du lot maître (un mélange de quartz α standard et de KBr, avec une teneur en quartz α = 10 μg/mg).
Ajouter de la poudre de KBr en quantités respectives de 240,0 mg, 230,0 mg, 200,0 mg, 180,0 mg et 160,0 mg.
Mélanger soigneusement chaque ingrédient dans un mortier d'agate et transférer dans une matrice à comprimés pour le pressage.
Scannez les comprimés sur fond d'air et enregistrez leurs spectres IR (900–600 cm⁻¹).-1).
| Tableau 1 | |||
En série | Poids de l'échantillon (g) | Masse du quartz α (μg) | Absorbance (798 cm-1) |
1 | 0,0106 | 106 | 0,0447 |
2 | 0,0228 | 228 | 0,1092 |
3 | 0,0499 | 499 | 0,2367 |
4 | 0,0687 | 687 | 0,3257 |
5 | 0,0927 | 927 | 0,4553 |
En utilisant la ligne de base à 827–628 cm-1, mesurer l'absorbance (A) de la courbe d'étalonnage à 800 cm⁻¹-1Ensuite, construisez la courbe d'étalonnage en reportant la masse de quartz α standard (μg) sur l'axe des ordonnées en fonction de l'absorbance correspondante (A) sur l'axe des abscisses. Déterminez l'équation de la courbe et le coefficient de corrélation R².2(voir figure 1).
Validation de la courbe d'étalonnage
Peser avec précision une masse d'échantillon (à 0,001 g près), la mélanger avec de la poudre de bromure de potassium (KBr) jusqu'à un poids total de 250 mg, puis transférer complètement le mélange dans une matrice à comprimés pour le pressage.
Scannez le comprimé préparé en utilisant l'air comme fond et enregistrez son spectre infrarouge dans la gamme de 900 à 600 cm⁻¹.-1Remplacez la valeur d'absorbance par celle proche de 800 cm⁻¹.-1dans l'équation de la courbe d'étalonnage pour calculer le taux de récupération (voir tableau 2).
| Tableau 2 | |||||
En série | Masse de l'échantillon pesé (g) | Masse équivalente de quartz α (μg) | Absorbance à 798 cm-1 | Masse calculée à partir de la courbe d'étalonnage (μg) | Taux de récupération (%) |
1 | 0,0207 | 207 | 0,098 | 0,2135 | 103.1 |
2 | 0,0304 | 304 | 0,1438 | 0,3064 | 100,7 |
3 | 0,0402 | 402 | 0,2036 | 0,4228 | 105,2 |
Conclusion
La méthode de la courbe d'étalonnage se distingue par sa simplicité d'utilisation et sa grande précision pour la détermination de la teneur en silice libre dans l'air. Avec des taux de récupération satisfaisants lors des tests de validation, cette méthode s'avère être une approche analytique idéale pour la quantification de la silice libre en suspension dans l'air.