Cible de détection
Détermination de la microstructure du caoutchouc butadiène
Aperçu
Cette solution est conforme à la norme ISO 12965 Caoutchouc butadiène — Détermination de la microstructure par spectrométrie infrarouge. Cette norme internationale spécifie une méthode de détermination de la microstructure du caoutchouc butadiène (BR) par spectrométrie infrarouge à partir d'un film coulé.
Appareil
Spectre FTIR HKL-12965 pour l'étude de la microstructure du caoutchouc butadiène
Principe
Une petite quantité de caoutchouc extrait est dissoute dans du chlorure de méthylène et déposée sur une plaque de sel. Un spectre est obtenu dans la gamme 2000 cm⁻¹.-1jusqu'à 600 cm-1À partir des absorbances à des longueurs d'onde fixes, les teneurs en cis, trans et vinyle sont calculées.
Procédure
Broyer l'échantillon d'essai jusqu'à obtenir une feuille aussi mince que possible. Extraire le caoutchouc selon la norme ISO 1407 à l'aide d'un azéotrope éthanol/toluène (ETA). Sécher le caoutchouc extrait sous vide à l'étuve à une température comprise entre 50 °C et 60 °C.
Prélever environ 100 mg d'échantillon extrait et les dissoudre dans environ 20 ml de chlorure de méthylène. Si un gel est présent, filtrer la solution.
Avant de déposer le film, assurez-vous que la plaque de sel soit parfaitement horizontale. Déposez 3 ou 4 gouttes de solution sur la plaque et répartissez-les uniformément sur la zone du faisceau. Laissez le solvant s'évaporer, de préférence à température ambiante.
Vérifiez que la transmittance sur la plage de mesure se situe entre 50 % et 30 %. Si elle est nettement hors de ces limites, nettoyez la plaque de sel et répétez l'étape 3 avec une quantité de solution différente.
Une fois l'étape 4 terminée, effectuez un balayage sur une plage de 2000 cm.−1 jusqu'à 600 cm-1.
Tracez une ligne de base à partir de 2000 cm−1 jusqu'à 600 cm−1, en veillant à ne couper aucune pointe.
Exemple de spectre
