Cible de détection
Dosage du méthanol dans le biodiesel
Aperçu
Cette solution est conforme aux normes ASTM D6751 (Spécifications standard pour les mélanges de biodiesel (B100) destinés aux distillats moyens) et EN 14214 (Carburants automobiles – Esters méthyliques d'acides gras (EMAG) pour moteurs diesel – Exigences et méthodes d'essai). Comparé au gazole traditionnel, le biodiesel a un impact environnemental moindre. Il peut être utilisé pur ou mélangé au gazole dans toutes les proportions. Les normes ASTM D6751 et EN 14214 spécifient la concentration maximale admissible de contaminants dans le biodiesel pur (B100) ainsi que d'autres caractéristiques physico-chimiques requises pour un fonctionnement sûr et fiable du moteur.
Appareil
HKL-6751 GC pour le méthanol dans le biodiesel
Caractéristiques
Le chromatographe en phase gazeuse HKL-6751, destiné à l'analyse du méthanol dans le biodiesel, est équipé d'un écran tactile LCD de 10,2 pouces. Il affiche la température de chaque flux et les conditions de fonctionnement en temps réel, permettant ainsi une surveillance continue.
POST, régulation de température indépendante à six voies et programme de montée en température à cinq étapes.
Fonction d'autodiagnostic : en cas de panne, l'appareil affichera automatiquement le problème, le code et la cause afin d'aider l'opérateur à trouver et à résoudre rapidement la panne.
Protection contre la surchauffe : La température de protection est réglable. Si elle est dépassée, l’appareil s’éteint automatiquement et une alarme se déclenche.
Protection contre le gaz vecteur : Lorsque la pression du gaz vecteur est basse, l'appareil s'éteint automatiquement et arrête le chauffage afin de protéger efficacement la colonne chromatographique et le détecteur de conductivité thermique.
Système de contrôle flou intelligent de la porte arrière : suivi automatique de la température et régulation dynamique de l’angle de la porte arrière. L’appareil assure un contrôle précis en conditions ambiantes.
Équipé d'un système d'échantillonnage par chapiteau à garnissage, d'un système d'échantillonnage à revêtement de verre et d'un dispositif d'échantillonnage capillaire split/splitless avec fonction de nettoyage de membrane. L'appareil peut également accueillir un échantillonneur de gaz.
Haute précision et stabilité à double voie. Peut accueillir jusqu'à 4 types de détecteurs.
En mode de fonctionnement avancé pour les gaz, il est possible d'utiliser un détecteur de flamme à hydrogène et un détecteur de conductivité thermique.
L'entrée du détecteur FID et celle du tube capillaire sont toutes deux contrôlées par EPC.
Il est possible de sélectionner un système d'affichage électronique de la pression d'écoulement et un dispositif de poste de travail interne.
Échantillonneur automatique de liquides à 19 chiffres.
Paramètres techniques
indice de contrôle de la température
Plage de contrôle de la température : température ambiante de 5 °C à 400 °C, incrément : 0,1 °C
Précision du contrôle de la température : supérieure à ±0,1 °C
Programmation de la température :
5 étapes, temps de température constante entre les étapes : 0 à 999 min
Incrément : 0,1 min, Incrément de température : 0,1 °C
Vitesse de chauffage : Maximum 40℃/min en dessous de 200℃
Maximum 20℃/min au-dessus de 200℃
LOD
Composé | Max % m/m (EN 14214) |
Glycérine | 0,02 |
Monoglycérides | 0,8 |
Diglycérides | 0,2 |
Triglycérides | 0,2 |
Glycérine totale | 0,25 |
Méthode et réactifs
L'analyse de la glycérine, des mono-, di- et triglycérides par chromatographie en phase gazeuse (CPG) requiert un système d'injection non discriminant capable de transférer les composés volatils et lourds sans discrimination ni dégradation. Un chromatographe TRACE GC Ultra, équipé d'un injecteur sur colonne à froid et d'un détecteur à ionisation de flamme (FID), automatisé par un passeur d'échantillons TriPlus pour liquides et piloté par le système d'acquisition de données Thermo Scientific Chrom-Card, a été utilisé. L'injecteur sur colonne à froid du TRACE GC Ultra est un système à température constante, permettant d'éviter la discrimination de la fraction lourde et d'éliminer tout risque de dégradation des composés labiles tels que les triglycérides, garantissant ainsi une excellente récupération et une intégrité des échantillons optimale.
La colonne analytique utilisée est une Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) non polaire, de 10 m, 0,32 mm de diamètre interne et 0,1 μm d'épaisseur de film. Cette colonne est conçue pour offrir d'excellentes performances pour cette méthode GC haute température, grâce à sa robustesse mécanique accrue à haute température du four et, par conséquent, à sa durée de vie prolongée. Une précolonne de 1 m × 0,53 mm de diamètre interne est utilisée et reliée à la colonne par un raccord étanche purgé à haute température.
Un té métallique étanche à faible volume mort a été spécialement conçu pour assurer une connexion fiable entre la colonne de garde et la colonne analytique lors d'un fonctionnement à haute température, évitant ainsi l'utilisation de raccords en verre à sertir classiques. Ce connecteur a démontré son étanchéité même en cas de variations de température du four extrêmement importantes et fréquentes (Figure 2).
L'étalonnage est réalisé grâce à l'utilisation de deux étalons internes – le 1,2,4-butanetriol (IS1) pour la glycérine et la tricaprine (IS2) pour les mono-, di- et triglycérides, et de quatre composés de référence – la glycérine, la mono-oléine, la di-oléine et la tri-oléine.
La glycérine et les mono- et diglycérides étant des composés polaires à point d'ébullition élevé, il est nécessaire de les dérivatiser afin d'accroître leur volatilité et de réduire leur réactivité avant injection en chromatographie en phase gazeuse (CPG). La méthode requiert une dérivatisation avec du MSTFA (N-méthyl-N-triméthylsilyltrifluoroacétamide) dans la pyridine, ce qui transforme ces composés en dérivés silylés plus volatils. La liste des réactifs nécessaires est présentée ci-dessous :
MSTFA (N-méthyl-N-triméthylsilyltrifluoroacétamide)
n-Heptane
Pyridine
1,2,4-Butanetriol – solution étalon interne 1,1 mg/mL dans la pyridine (IS1)
1,2,3-Tricaproylglycérol (tricaprine) - solution étalon interne 2, 8 mg/mL dans la pyridine (IS2)
Matériaux de référence : glycérol (glycérine), 1-mono-oléoylglycérol (mono-oléine), 1,3-di-oléoylglycérol (dioléine), 1,2,3-tri-oléoylglycérol (trioléine)
Mélange de contrôle des monoglycérides (monopalmitine, monostéarine et monooléine), dans la pyridine. Figure 2 : Connecteur purgé haute température étanche.