Cible de détection
Détermination des éléments additifs dans les huiles lubrifiantes
Aperçu
Cette solution est conforme à laASTM D4951 Méthode d'essai normalisée pour la détermination des éléments additifs dans les huiles lubrifiantes par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif.Cette méthode d'essai couvre la détermination quantitative du baryum, du bore, du calcium, du cuivre, du magnésium, du phosphore, du soufre et du zinc dans les huiles lubrifiantes neuves et les additifs.
Introduction
La teneur en fer, manganèse, phosphore, zinc, calcium, magnésium et autres éléments présents dans les échantillons d'huile lubrifiante détermine directement la qualité du produit et son impact environnemental. La méthode d'analyse traditionnelle utilise une digestion acide pour détruire les composants organiques de l'échantillon et les transformer en solution aqueuse. Cette méthode présente de nombreux inconvénients : durée d'analyse importante, consommation élevée de réactifs et de consommables, risque de contamination ou de perte d'éléments, faible précision des résultats et pollution environnementale. La méthode proposée utilise la dilution dans un solvant organique pour le dosage des différents éléments dans les échantillons d'huile lubrifiante usagée. Simple, rapide et facile à mettre en œuvre, elle offre une excellente reproductibilité et une grande stabilité des résultats, répondant ainsi aux exigences des analyses quotidiennes.
Paramètres techniques
Tableau 1. Principaux paramètres techniques du HKL-4951 | |
Générateur haute fréquence | |
Fréquence de fonctionnement | 27,12 MHz |
Stabilité | ﹤0,05% |
Puissance de sortie | 800 W～1600W |
Stabilité | ≤0,05 % |
Méthode d'appariement | Automatique |
Spectromètre à balayage | |
Chemin de lumière | Tourneur noir |
Distance focale | 1000 mm |
Spécification raster | Réseau holographique gravé par ions, densité de lignes gravées 2400 L/mm ; surface gravée (80 × 110) mm |
dispersion de ligne réciproque | 0,26 nm/m |
Résolution | ≤0,008 nm (réseau de 3600 fils) |
≤0,015 nm (réseau de 2400 fils) | |
Paramètres hôtes principaux | |
Plage de longueurs d'onde de balayage | 195 nm～500 nm(caillebotis à fils de 3600 L/mm) |
195 nm～800 nm(caillebotis à fils de 2400 L/mm) | |
Répétabilité | RSD ≤ 1,5 % |
Stabilité | RSD ≤ 2,0 % |
Pièce de test
1. Éléments abrasifs dans les huiles lubrifiantes non utilisées
1) Diluant spécifique CONOSTAN pour ICP
2) CONOSTAN Co liquide standard
3) Huile standard mixte CONOSTAN S-21
4) Pipette, 0-5 ml
5) Balance électronique, 0,0001
2. Exigences relatives aux conditions de travail
Générateur haute fréquence : 27,12 MHz, torche à quartz de 0,7 mm avec canal central, puissance haute fréquence 1200 W, débit de gaz plasma 15 L/min, débit de gaz auxiliaire 0,99 L/min, débit de gaz vecteur 0,35 L/min, débit d'oxygène 50 ml/min, température de la chambre d'atomisation -20 °C, vitesse de la pompe péristaltique 3 ml/min.
3. Traitement des échantillons
Après le prélèvement de l'échantillon d'huile lubrifiante par pesée, le diluant est directement utilisé pour ajuster le volume au repère.
La méthode d'étalonnage par étalon interne est utilisée dans le processus de test pour éliminer les différences liées à la matrice de l'échantillon.
4. Méthode d'essai
Après l'allumage automatique de l'appareil et le paramétrage selon ses conditions de fonctionnement, le diluant est aspiré directement dans la chambre de nébulisation par le nébuliseur et pénètre dans le plasma. Une fois l'appareil stabilisé, la solution témoin, la solution étalon et la solution d'échantillon diluée sont analysées simultanément. La concentration de chaque élément dans l'échantillon final est ainsi directement obtenue. La relation linéaire entre les éléments est déterminée selon la méthode d'essai. Parallèlement, la solution témoin est analysée 10 fois pour chaque élément. L'écart-type des valeurs mesurées est divisé par la pente de la courbe pour obtenir la limite de détection de la méthode. Comme le montre le tableau ci-dessous, le coefficient de corrélation de la courbe d'étalonnage élémentaire est supérieur à 0,999, ce qui indique une bonne linéarité dans la plage de linéarité de la courbe. L'optimisation des paramètres de fonctionnement de l'appareil permet d'optimiser les conditions d'analyse des éléments et d'améliorer ainsi la précision des résultats.
5. Norme applicable
Méthode d'essai normalisée ASTM D4951 pour la détermination des éléments additifs dans les huiles lubrifiantes par spectrométrie d'émission atomique à plasma inductif
Comparaison des rapports de test | ||||||
Nom de l'exemple | Huile moteur diesel |
|
| |||
Date de réception | 2 JANVIER 2020 | Période d'essai |
| |||
Description | Échantillon d'huile visqueuse | |||||
Exigence de test | ||||||
Composant de test | Ca, Mg, P, Zn | |||||
Référence | ||||||
Standard | ASTM D4951 | Échantillon standard |
| |||
Humidité | ≤70% | Température |
| |||
Processus de test | ||||||
Peser une certaine quantité d'échantillon dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter la solution d'étalon interne, diluer jusqu'au trait de jauge avec de l'huile vierge, bien agiter et attendre la mesure. | ||||||
Prenons l'exemple d'un échantillon d'huile lubrifiante. Pesez 0,1 g d'huile dans une fiole jaugée de 100 ml et complétez jusqu'au trait de jauge avec le diluant contenant l'étalon interne. Après agitation, les résultats sont obtenus par analyse ICP-AES (PE Avio200 et Agilent ICP-AES 5110). La comparaison des résultats ne révèle aucune différence significative, ce qui indique que les performances de cet instrument atteignent un niveau international avancé. Les données détaillées sont les suivantes : | ||||||
| Perkin Elmer ICP Avio200 | Agilent ICP5110 | HKL-4951 ICP | |||
Élément de test | Résultat | Résultat | Résultat | |||
Que | 4225,7 ppm | 4415,1 ppm | 4135,8ppm | |||
Mg | 21,5 ppm | 15,8 ppm | 29.1ppm | |||
P | 1026,2 ppm | 1048,3 ppm | 1164,3ppm | |||
Zn | 1133,1 ppm | 1117,6 ppm | 1131.2ppm | |||
6. spectre et courbe typiques des éléments
 |
 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Conclusion
La méthode de digestion relative pour la détermination directe de plusieurs éléments dans l'essence et l'huile lubrifiante par ICP offre une précision et une reproductibilité accrues. Elle permet non seulement de gagner un temps précieux lors de la digestion des échantillons et de réduire la pollution environnementale due à l'acide, mais aussi de simplifier considérablement le travail des opérateurs. Les exigences techniques sont fortement réduites, ce qui favorise son utilisation dans l'industrie pétrochimique. La méthode HKL-4951 se caractérise par un faible coût, une rapidité d'exécution et une grande précision. Elle permet la détermination directe de plusieurs éléments dans les échantillons d'essence et de lubrifiant, répondant ainsi pleinement aux exigences des différents clients de l'industrie pétrochimique.